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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 关于水性聚氨酯的合成问题请教
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黯影之炎

铁虫 (正式写手)

[求助] 关于水性聚氨酯的合成问题请教 已有2人参与

请问各位大佬，采用PPG-2000和IPDI合成预聚体，再加1,4-丁二醇扩链，AAS作为亲水扩链剂，再加水乳化，但是一直合成不了带蓝光的均匀水性聚氨酯分散液，都是分层的。
具体的合成步骤是
1.PPG-2000处理水分后，加IPDI，70℃反应2h，催化剂采用T12。R值为1.6（这里的NCO需要反应到什么情况才算是达到理论值呢？）
2.采用1.5倍丙酮溶剂降粘，温度降至40℃左右，然后加入1,4-丁二醇反应0.5h左右，再滴加50%含量的AAS扩链剂（采用3%和6%两个加量都没有效果，不能得到均匀状态的水性聚氨酯，AAS采用直接滴加和加水稀释后滴加两种方式均没有效果），R（NCO与羟基和氨基的比值）至为1-1.15。
3.AAS加入后0.5h左右加水乳化分散（这里对搅拌有没有特别的要求？），最后得到的都是分层状态的样品。
请问各位大佬，我的步骤有没有啥子大问题，为什么一直不能做到均匀状态的样品？是第一步NCO反应过了?还是AAS的加入方式?乳化搅拌?
请各位大佬指教。
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1楼 2020-12-07 09:45:12
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怪盗基德xh

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
黯影之炎: 金币+15, ★有帮助 2020-12-07 16:17:01
1回答：你预聚完成后没有做NCO值测定吗，测得的NCO含量小于等于理论值就合格了啊。如果反应程度没有达到的话，乳化很难成功的。
2回答：反应不会过头，就算放那儿一直反应，只要没有外加药品和水汽渗透问题，官能团比是不变的，反应程度达到之后是基本不会继续反应的。你1-4丁二醇的反应温度是40℃吗，会不会低了，我做的时候基本都是70-80℃。
3回答：加水分散之前的NCO值测过吗，如果异氰酸根残余量过多，和水反应生成脲，分散会很困难，浆糊状？
NCO值测定十分有必要，当然实验配方设计的时候就要考虑到每一步做完NCO的理论值，一直到最终步骤，要保证最终剩余异氰酸根不会太多。还有，除水，能除水的都尽量除水
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2楼2020-12-07 14:50:04
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黯影之炎

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 怪盗基德xh at 2020-12-07 14:50:04
1回答：你预聚完成后没有做NCO值测定吗，测得的NCO含量小于等于理论值就合格了啊。如果反应程度没有达到的话，乳化很难成功的。
2回答：反应不会过头，就算放那儿一直反应，只要没有外加药品和水汽渗透问题，官能团 ...

感谢回复。预聚体的NCO都是测过的，但因为使用的PPG-2000与IPDI摩尔比的问题，羟基无法完全封端，造成羟基和NCO基团共存的局面，后续放置时间过长羟基和NCO基团会继续反应造成粘度极大，所以想知道NCO残留需不需酸进一步反应的部分。1,4-丁二醇部分因为是加丙酮降粘之后加入到体系中的，温度仅维持在40℃主要是考虑到丙酮的沸点，这个倒是可以尝试降粘前加。因为采用的是AAS扩链剂，扩链剂本身含水50%，所以加AAS后没有测NCO（已经有大量水），这个时候测的意义不大。还是说再加AAS前本身就需要将NCO全部都反应掉
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3楼2020-12-07 16:45:40
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千城暮雪

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 黯影之炎 at 2020-12-07 16:45:40
感谢回复。预聚体的NCO都是测过的，但因为使用的PPG-2000与IPDI摩尔比的问题，羟基无法完全封端，造成羟基和NCO基团共存的局面，后续放置时间过长羟基和NCO基团会继续反应造成粘度极大，所以想知道NCO残留需不需酸 ...

降粘可以尝试加入N,N-二甲基甲酰胺或者二甲基乙酰胺 丙酮可以在扩链剂加入反应完全之后 降低温度再加入进行溶胀。 40° 扩链是不行的。
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4楼2020-12-21 08:41:01
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Berry0123

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

1,4-丁二醇一般都在70-80℃左右加的多，很少见到在40℃左右添加的。至于丙酮方面可以装置一个冷凝管，防止丙酮达到沸点后挥发影响体系。在加水乳化方面固含量为多少，搅拌速度应该也都是有影响的。
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5楼2022-06-06 09:23:37
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