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【求助】是构型转化了还是HPLC系统或柱子有问题了？？
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一直在帮研发部做一个对映体的合成工艺改进监测，二者的保留时间在17min和22min，随着工艺过程的改进Ee值会有改变。 前天送来检的样品中有2批均只出现了22min的峰，纯度分别达到了98%和99%。当时以为是他们的工艺改进了，实现了拆分。 昨天又把那2批样品送来检测，结果17min和22min均出峰了，22min的纯度降为百分之七十多了。 现在，研发部对QC的检测结果提出了质疑。 我们也在找原因，是因为最近频繁地更换正反相柱做样品（目前公司只有一台液相），对系统或手性柱产生了影响，还是样品发生了构型的转化？？ 如果是前者，后果比较严重，所以想请教各位虫友，样品会不会发生了构型转化？？依据？？ 请大家多多指教，谢谢~~~ 附：反相柱为C18，流动相：甲醇-0.005mol/L乙酸铵 正相柱为AD-H，流动相：正己烷-异丙醇 该化合物结构见附件。 |
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kaikaifeng
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2楼2009-07-24 19:15:59
3楼2009-07-24 19:35:47
4楼2009-07-24 20:56:46
5楼2009-07-24 21:42:03
kaikaifeng
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shinebss(金币+3,VIP+0):重新又做了一下对照品，与以前由另一位同事做的对照品谱图进行了比较，发现新做的22min占99.972%，但之前的为99.898%；其中我配的样品比较稀，主峰响应在60mAU，之前的比较浓，在3000mAU；会不会随着浓度的加大，17min的组分响应更好，从而其比例增大呢？ 7-25 16:30
shinebss(金币+3,VIP+0):重新又做了一下对照品，与以前由另一位同事做的对照品谱图进行了比较，发现新做的22min占99.972%，但之前的为99.898%；其中我配的样品比较稀，主峰响应在60mAU，之前的比较浓，在3000mAU；会不会随着浓度的加大，17min的组分响应更好，从而其比例增大呢？ 7-25 16:30
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其实就算不是用流动相溶解的样品,他们之间相差5分钟出峰,一般而言,是不可能的~ 但愿是这样，但是不太明白怎么常温放置那么容易变呢？要是这样的话给客户的产品在运输过程中就极有可能变化呀，很恐怖的~~ 样品容易变,一般而言,就跟那么几因素有关~ 干燥状态的样品一般不容易变化,呵呵~ [ Last edited by kaikaifeng on 2009-7-25 at 11:14 ] |
6楼2009-07-25 11:13:13
7楼2009-07-25 16:28:47
jsys
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shinebss(金币+3,VIP+0):谢谢，有混旋的标样，我们是用混旋做原料进行拆分，已经对其一的纯品进行了结构确证。这个方法对二者的分离是没问题的。^_^ 7-27 09:01
shinebss(金币+3,VIP+0):谢谢，有混旋的标样，我们是用混旋做原料进行拆分，已经对其一的纯品进行了结构确证。这个方法对二者的分离是没问题的。^_^ 7-27 09:01
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无论你用哪一相，只是更换流动相而使你的构型翻转，这样的说法实在是没什么可信度的。如此容易的翻转的话，那所做的手性物质也没什么实际意义了。就我个人所做的各种手性物质的分析来说，只是因为流动相有点区别是不可能翻转的。你们连标准品都没有，就能往外报数据?这真的很让人不解的。手性物质在分析来说，如果没有混旋或者是两种单一构型的话，就无法确定是不是你想要的东东，一般来说高一些的峰基本还可以认定是一种构型，再小峰就无法确定。就算有文献也不可以。也就是说必须有混旋或者是两种单一构型才行，只简单质疑一点，就是说你怎么能保证你的柱子和你的方法，把两种构型分开了呢？为什么不认为两种构型同在一个峰里，而小峰是杂质呢？无法解释！所以必须先搞到混旋，或者是两种构型也行，把它们定出位置再说。这个可以通过买标样，或者是让研发人员自己来做就行。 [ Last edited by jsys on 2009-7-25 at 17:04 ] |
8楼2009-07-25 17:03:05
9楼2009-07-25 22:29:19
caixq
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10楼2009-07-26 07:13:20
