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[交流]
【求助】是构型转化了还是HPLC系统或柱子有问题了？？
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一直在帮研发部做一个对映体的合成工艺改进监测，二者的保留时间在17min和22min，随着工艺过程的改进Ee值会有改变。 前天送来检的样品中有2批均只出现了22min的峰，纯度分别达到了98%和99%。当时以为是他们的工艺改进了，实现了拆分。 昨天又把那2批样品送来检测，结果17min和22min均出峰了，22min的纯度降为百分之七十多了。 现在，研发部对QC的检测结果提出了质疑。 我们也在找原因，是因为最近频繁地更换正反相柱做样品（目前公司只有一台液相），对系统或手性柱产生了影响，还是样品发生了构型的转化？？ 如果是前者，后果比较严重，所以想请教各位虫友，样品会不会发生了构型转化？？依据？？ 请大家多多指教，谢谢~~~ 附：反相柱为C18，流动相：甲醇-0.005mol/L乙酸铵 正相柱为AD-H，流动相：正己烷-异丙醇 该化合物结构见附件。 |
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caixq
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10楼2009-07-26 07:13:20
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