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shinebss

金虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】是构型转化了还是HPLC系统或柱子有问题了？？

一直在帮研发部做一个对映体的合成工艺改进监测，二者的保留时间在17min和22min，随着工艺过程的改进Ee值会有改变。
前天送来检的样品中有2批均只出现了22min的峰，纯度分别达到了98%和99%。当时以为是他们的工艺改进了，实现了拆分。
昨天又把那2批样品送来检测，结果17min和22min均出峰了，22min的纯度降为百分之七十多了。
现在，研发部对QC的检测结果提出了质疑。
我们也在找原因，是因为最近频繁地更换正反相柱做样品（目前公司只有一台液相），对系统或手性柱产生了影响，还是样品发生了构型的转化？？
如果是前者，后果比较严重，所以想请教各位虫友，样品会不会发生了构型转化？？依据？？
请大家多多指教，谢谢~~~

附：反相柱为C18，流动相：甲醇-0.005mol/L乙酸铵
正相柱为AD-H，流动相：正己烷-异丙醇

该化合物结构见附件。

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^^^^^β^^^^^ s s

1楼 2009-07-24 14:44:53

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jsys

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博洋Lab

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★ ★ ★
shinebss(金币+3,VIP+0):谢谢，有混旋的标样，我们是用混旋做原料进行拆分，已经对其一的纯品进行了结构确证。这个方法对二者的分离是没问题的。^_^ 7-27 09:01

无论你用哪一相，只是更换流动相而使你的构型翻转，这样的说法实在是没什么可信度的。如此容易的翻转的话，那所做的手性物质也没什么实际意义了。就我个人所做的各种手性物质的分析来说，只是因为流动相有点区别是不可能翻转的。你们连标准品都没有，就能往外报数据?这真的很让人不解的。手性物质在分析来说，如果没有混旋或者是两种单一构型的话，就无法确定是不是你想要的东东，一般来说高一些的峰基本还可以认定是一种构型，再小峰就无法确定。就算有文献也不可以。也就是说必须有混旋或者是两种单一构型才行，只简单质疑一点，就是说你怎么能保证你的柱子和你的方法，把两种构型分开了呢？为什么不认为两种构型同在一个峰里，而小峰是杂质呢？无法解释！所以必须先搞到混旋，或者是两种构型也行，把它们定出位置再说。这个可以通过买标样，或者是让研发人员自己来做就行。

[ Last edited by jsys on 2009-7-25 at 17:04 ]