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shinebss

金虫 (小有名气)

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虫号: 563789
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性别: MM
专业: 有机分析

[交流] 【求助】是构型转化了还是HPLC系统或柱子有问题了？？

一直在帮研发部做一个对映体的合成工艺改进监测，二者的保留时间在17min和22min，随着工艺过程的改进Ee值会有改变。
前天送来检的样品中有2批均只出现了22min的峰，纯度分别达到了98%和99%。当时以为是他们的工艺改进了，实现了拆分。
昨天又把那2批样品送来检测，结果17min和22min均出峰了，22min的纯度降为百分之七十多了。
现在，研发部对QC的检测结果提出了质疑。
我们也在找原因，是因为最近频繁地更换正反相柱做样品（目前公司只有一台液相），对系统或手性柱产生了影响，还是样品发生了构型的转化？？
如果是前者，后果比较严重，所以想请教各位虫友，样品会不会发生了构型转化？？依据？？
请大家多多指教，谢谢~~~

附：反相柱为C18，流动相：甲醇-0.005mol/L乙酸铵
正相柱为AD-H，流动相：正己烷-异丙醇

该化合物结构见附件。

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^^^^^β^^^^^ s s

1楼 2009-07-24 14:44:53

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

yomo

铁虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 20.5
帖子: 60
在线: 4.3小时
虫号: 812389
注册: 2009-07-20
性别: GG
专业: 分析

★
shinebss(金币+1,VIP+0):正相时没有用缓冲溶液~~ 7-27 09:04

引用回帖:

Originally posted by kaikaifeng at 2009-7-25 11:13:

其实就算不是用流动相溶解的样品,他们之间相差5分钟出峰,一般而言,是不可能的~

但愿是这样，但是不太明白怎么常温放置那么容易变呢？要是这样的话给客户的产品在运输过程中就极有可能变化呀，很恐怖的~~ ...

因为你那样品里有这两种物质，而并不是说你所测样品的峰发生前移。配制样品时与流动相不同的话可能会造成样品与流动相的平衡问题，配置样品溶剂的极性与流动相的极性不同的话，可能会造成峰形、峰高的变化，还有你的流动相中加有缓冲液，没用流动相配制那所加的缓冲液起的作用可能会很小或不起作用。