应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】是构型转化了还是HPLC系统或柱子有问题了？？
51/1返回列表
查看: 784  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 shinebss 的 1 个金币
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

shinebss

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】是构型转化了还是HPLC系统或柱子有问题了？？

一直在帮研发部做一个对映体的合成工艺改进监测，二者的保留时间在17min和22min，随着工艺过程的改进Ee值会有改变。
前天送来检的样品中有2批均只出现了22min的峰，纯度分别达到了98%和99%。当时以为是他们的工艺改进了，实现了拆分。
昨天又把那2批样品送来检测，结果17min和22min均出峰了，22min的纯度降为百分之七十多了。
现在，研发部对QC的检测结果提出了质疑。
我们也在找原因，是因为最近频繁地更换正反相柱做样品（目前公司只有一台液相），对系统或手性柱产生了影响，还是样品发生了构型的转化？？
如果是前者，后果比较严重，所以想请教各位虫友，样品会不会发生了构型转化？？依据？？
请大家多多指教，谢谢~~~

附：反相柱为C18，流动相：甲醇-0.005mol/L乙酸铵
    正相柱为AD-H，流动相：正己烷-异丙醇

该化合物结构见附件。
回复此楼

» 猜你喜欢
^^^^^β^^^^^ s s
1楼 2009-07-24 14:44:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yomo

铁虫 (小有名气)
★
shinebss(金币+1,VIP+0):正相时没有用缓冲溶液~~ 7-27 09:04
引用回帖:
Originally posted by kaikaifeng at 2009-7-25 11:13:


其实就算不是用流动相溶解的样品,他们之间相差5分钟出峰,一般而言,是不可能的~


但愿是这样，但是不太明白怎么常温放置那么容易变呢？要是这样的话给客户的产品在运输过程中就极有可能变化呀，很恐怖的~~ ...

因为你那样品里有这两种物质，而并不是说你所测样品的峰发生前移。配制样品时与流动相不同的话可能会造成样品与流动相的平衡问题，配置样品溶剂的极性与流动相的极性不同的话，可能会造成峰形、峰高的变化，还有你的流动相中加有缓冲液，没用流动相配制那所加的缓冲液起的作用可能会很小或不起作用。
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2009-07-25 22:29:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

kaikaifeng

荣誉版主 (文坛精英)

学术纯属狗屁~
★ ★ ★
shinebss(金币+3,VIP+0):非常感谢，用正己烷和异丙醇冲正相柱一晚，待会儿去走一个 对照品和以前的比比，如果真能排除仪器的问题就好办了~~ 7-25 08:15
频繁地更换正反相柱做样品，对系统或手性柱产生了影响~
这个好像说不过去吧，只要你平衡好了，一般不会有问题的~

构型转化，不太清楚~
不过，依你的实验结果来看，很有可能是构型转化~
我做的东西就容易变，顺反变化，麻烦~
赞一下(3人) 回复此楼
不扯淡，不忽悠，不懂不要装懂；不折腾，不闹腾，睁眼不说瞎话；凭良心做人，以品德服人。
2楼2009-07-24 19:15:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yomo

铁虫 (小有名气)
★
shinebss(金币+1,VIP+0):都是用流动相溶解配制，只是配置溶度有差别，但纯度和样品浓度应该没关呀~~ 7-25 08:17
样品配制是否一致，是不是都用流动相溶解配制的。
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2009-07-24 19:35:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

混日子

金虫 (正式写手)
★
shinebss(金币+1,VIP+0):但愿是这样，但是不太明白怎么常温放置那么容易变呢？要是这样的话给客户的产品在运输过程中就极有可能变化呀，很恐怖的~~ 7-25 08:19
是你的样品在储存期间构型发生了翻转，倒相不会影响它的e值的
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2009-07-24 21:42:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] FileCode能看出啥？ +9 要乐观耀哥 2026-08-10 27/1350 2026-08-13 17:41 by goon12
[基金申请] 静等基金结果 +6 gjjjzhong 2026-08-10 19/950 2026-08-13 17:28 by Tide man
[基金申请] 有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验） +4 majunge000 2026-08-11 6/300 2026-08-13 16:50 by 四季常青藤
[基金申请] filecode +14 documentary 2026-08-10 16/800 2026-08-13 16:39 by 润生71
[基金申请] 重要来源：本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +3 启萌科技 2026-08-12 6/300 2026-08-13 15:34 by 高飞的梦想
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 我的国基提前知道中了，可是同事的操作让我实在接受不了，怎么会有这样的人 +9 家与远方 2026-08-10 14/700 2026-08-13 09:41 by 臭臭不臭01
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +22 Lanmanbaby 2026-08-09 36/1800 2026-08-12 22:50 by sdfapple719
[基金申请] 好奇怪的filecode +5 布布和一二 2026-08-08 6/300 2026-08-12 16:11 by 云上清扬
[基金申请] 奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果？ +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 关于filecode，很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变，有变的大神么？ +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭