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固态样品的循环伏安怎么测？ 已有1人参与
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| 有一固态样品，不溶，但是想做其循环伏安实验，因为想知道它的氧化还原中心有几个。在做实验钱也查了文献，找到了两种方法。一个是将固体样品研磨成粉末，和nafion溶液混匀，然后滴加到玻碳电极上风干。我滴加了两滴，干燥后可以看到有一层薄薄的膜附在电极表面，但是去测循环伏安的时候，直接一条直线，根本没有氧化还原峰。第二种是把固体样品研磨成粉末，然后将玻碳电极压在粉末上摩擦，文献上说样品能在电极表面形成阵列，但是这种方法还是直线一条。我的分子已知的氧化还原分子修饰得到的，不可能没有氧化还原峰的。求问电化学方面的大佬，指点迷津呀，快疯了。 |
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北国故事: 金币+20, ★★★很有帮助 2020-11-09 23:21:08
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你的固体是不溶于水呢还是不溶于有机溶剂，最好找到合适的溶剂溶解之。 如果找不到合适的溶剂的话，你现在尝试的两种方法原理上是可行的，但影响粉料样品与基底电极接触松散，很难形成有效的电接触，没有希望的现象也算正常（如果粉体本身应该有氧化还原性的话）。 另外一种不太常用的方法——凹孔填充法，即先将一根Pt丝插入一个细波管中，但Pt丝不伸出波管（距离波管端口平面一定距离，微米级是可形的），再用这个波管端口插入你的固体粉体中，便可以构成一个固体微电极。 |
2楼2020-11-06 23:42:28
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涂层的电化学氧化还原反应，需要使涂层材料，至少有一些涂层粒子要直接接触基底电极，而且基底电极在相同条件下没有相同的氧化还原反应发生，这样观测到的CV峰才可归结于涂层材料的性质。因此，根据这个道理，你在制作涂层时，为了提高涂层与基底的结合强度，就该提高粘结剂的含量，但粘结剂多了后，很难保证有足够量的粉体与基底直接接触，这就需要一个探索一个合适比例。 关于你的晶体碾磨的问题，你放心，你手工碾磨是不可能碾磨很细的（颗粒至少都在20um以上），即使到达亚微米级别，也会是晶体，不会变成无定形的。原则上，颗粒越小，比表面积越大，更有利于氧化还原的发生，而且，涂层也会变得均匀。 |
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4楼2020-11-10 00:01:34
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