| 查看: 2961 | 回复: 12 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
固态样品的循环伏安怎么测？ 已有1人参与
|
||
| 有一固态样品，不溶，但是想做其循环伏安实验，因为想知道它的氧化还原中心有几个。在做实验钱也查了文献，找到了两种方法。一个是将固体样品研磨成粉末，和nafion溶液混匀，然后滴加到玻碳电极上风干。我滴加了两滴，干燥后可以看到有一层薄薄的膜附在电极表面，但是去测循环伏安的时候，直接一条直线，根本没有氧化还原峰。第二种是把固体样品研磨成粉末，然后将玻碳电极压在粉末上摩擦，文献上说样品能在电极表面形成阵列，但是这种方法还是直线一条。我的分子已知的氧化还原分子修饰得到的，不可能没有氧化还原峰的。求问电化学方面的大佬，指点迷津呀，快疯了。 |
回复此楼» 本帖已获得的红花（最新10朵）
muchnet» 猜你喜欢
310 070300化学求调剂
已经有6人回复
-
福建师范大学 院士团队 招2026级博士1名
已经有10人回复
-
分析化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有84人回复
-
广西师范大学化学与药学学院杨秀林课题组2026年拟招收博士研究生1名
已经有25人回复
-
26年储能、电池方向博士申请
已经有1人回复
-
求调剂，本科吉大，一志愿华工339
已经有2人回复
-
意大利博洛尼亚大学招聘研究助理2名（2D材料/锂离子与钠离子电池方向）
已经有1人回复
-
关于碳量子点抗菌的研究
已经有15人回复
-
南大化学调剂
已经有11人回复
-
硫酸钠溶液浓度与密度曲线
已经有0人回复
-
0703调剂
已经有2人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
6楼2020-11-12 05:49:18
Jackcd12
至尊木虫 (知名作家)
- ECEPI: 13
- 应助: 2150 (讲师)
- 金币: 13794.4
- 红花: 366
- 帖子: 7611
- 在线: 2164.9小时
- 虫号: 1865159
- 注册: 2012-06-20
- 性别: GG
- 专业: 电化学
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
北国故事: 金币+20, ★★★很有帮助 2020-11-09 23:21:08
感谢参与，应助指数 +1
北国故事: 金币+20, ★★★很有帮助 2020-11-09 23:21:08
|
你的固体是不溶于水呢还是不溶于有机溶剂，最好找到合适的溶剂溶解之。 如果找不到合适的溶剂的话，你现在尝试的两种方法原理上是可行的，但影响粉料样品与基底电极接触松散，很难形成有效的电接触，没有希望的现象也算正常（如果粉体本身应该有氧化还原性的话）。 另外一种不太常用的方法——凹孔填充法，即先将一根Pt丝插入一个细波管中，但Pt丝不伸出波管（距离波管端口平面一定距离，微米级是可形的），再用这个波管端口插入你的固体粉体中，便可以构成一个固体微电极。 |
2楼2020-11-06 23:42:28
3楼2020-11-09 23:32:17
Jackcd12
至尊木虫 (知名作家)
- ECEPI: 13
- 应助: 2150 (讲师)
- 金币: 13794.4
- 红花: 366
- 帖子: 7611
- 在线: 2164.9小时
- 虫号: 1865159
- 注册: 2012-06-20
- 性别: GG
- 专业: 电化学
|
涂层的电化学氧化还原反应，需要使涂层材料，至少有一些涂层粒子要直接接触基底电极，而且基底电极在相同条件下没有相同的氧化还原反应发生，这样观测到的CV峰才可归结于涂层材料的性质。因此，根据这个道理，你在制作涂层时，为了提高涂层与基底的结合强度，就该提高粘结剂的含量，但粘结剂多了后，很难保证有足够量的粉体与基底直接接触，这就需要一个探索一个合适比例。 关于你的晶体碾磨的问题，你放心，你手工碾磨是不可能碾磨很细的（颗粒至少都在20um以上），即使到达亚微米级别，也会是晶体，不会变成无定形的。原则上，颗粒越小，比表面积越大，更有利于氧化还原的发生，而且，涂层也会变得均匀。 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
4楼2020-11-10 00:01:34
