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北国故事

银虫 (正式写手)

[求助] 固态样品的循环伏安怎么测?已有1人参与

有一固态样品,不溶,但是想做其循环伏安实验,因为想知道它的氧化还原中心有几个。在做实验钱也查了文献,找到了两种方法。一个是将固体样品研磨成粉末,和nafion溶液混匀,然后滴加到玻碳电极上风干。我滴加了两滴,干燥后可以看到有一层薄薄的膜附在电极表面,但是去测循环伏安的时候,直接一条直线,根本没有氧化还原峰。第二种是把固体样品研磨成粉末,然后将玻碳电极压在粉末上摩擦,文献上说样品能在电极表面形成阵列,但是这种方法还是直线一条。我的分子已知的氧化还原分子修饰得到的,不可能没有氧化还原峰的。求问电化学方面的大佬,指点迷津呀,快疯了。
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muchnet

铁杆木虫 (著名写手)

送红花一朵
楼主老师,最后是怎样测的?成功了吗?@Jackcd12老师的凹孔填充方法您尝试过了吗?具体怎么操作?

第二种是把固体样品研磨成粉末,然后将玻碳电极压在粉末上摩擦,这种到电解质里面粉末样品不会掉下来吗?我看很多晶态的化合物电化学测试方法都是溶解到dmf等溶剂里面再扫cv;固体样品附着在电极上测试和固体样品溶解了测试,表征的是同样的内容吗?感觉固体很诡异感谢楼上老师解惑
5楼2020-11-11 11:04:02
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