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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » CO氧化反应后，石英管内壁出现不明黄色/黑色物
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Jeff_weng

银虫 (小有名气)

[求助] CO氧化反应后，石英管内壁出现不明黄色/黑色物已有2人参与

做过CO氧化实验后，石英管内侧在进气口和出气口位置（正好是石英管卡在管式炉的位置，炉内都正常）出现了黄色和黑色混合物。黑色部分可以高温烧掉。黄色的烧完也还有，能谱显示是Ce和Fe为主。

已经换过气路（不锈钢）和流量计，黄色还存在。同样的装置接丙烷气就一切正常，但是CO即使用的不同浓度（1%，5%，10%）也会有沉积物。

请问有人知道可能的原因吗？谢谢。
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1楼2020-10-08 01:59:13
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Jeff_weng

银虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by 摩诃 at 2020-10-08 10:18:08
是不是部分催化剂粉化被吹到管口了，催化剂测试前压片了吗

我们觉得与催化剂没什么关系。即使空管跑只通CO（无N2，无O2）也会有沉积物。黄色沉积物的管子我们用酸洗过后，再过几次水和酒精，再拿回去通CO也还是会出现黄色物质。

另外，我们跑过空管只通1% CO，测了一下CO2随温度变化的量，CO2大概在300度开始逐渐产生，直到最后500度达到最高，大概500ppm。
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4楼2020-10-08 11:18:27
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Jeff_weng

银虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by 791825715 at 2020-10-08 08:16:05
催化剂什么成分？处理温度多少度？

我们觉得可能与催化剂没什么关系。即使空管跑只通CO（无N2，无O2）也会有沉积物。黄色沉积物的管子我们用酸洗过后，再过几次水和酒精，再拿回去通CO也还是会出现黄色物质。

另外，我们跑过空管只通1% CO，测了一下CO2随温度变化的量，CO2大概在300度开始逐渐产生，直到最后500度达到最高，大概500ppm。
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5楼2020-10-08 11:19:25
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Jeff_weng

银虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by 摩诃 at 2020-10-08 10:18:08
是不是部分催化剂粉化被吹到管口了，催化剂测试前压片了吗

我们组主要测的是一体化的monolithic catalysts，粉末样品不是用现在的大石英管测的，不用压片，应该也不会有催化剂粉末被吹到管口。
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6楼2020-10-08 11:21:24
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Jeff_weng

银虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by cqu007 at 2020-10-08 11:26:29
有可能是类似羰基镍的东西，因为高压气瓶中有镀一层金属，而一氧化碳可能与金属形成了羰基配合物

谢谢你的建议。我们现在也是怀疑气瓶的问题。我们用的三瓶CO都比较久了（2015，1016，2017）。就是不知道CO的气瓶是不是存在过期这一说？我们打算建议组里再订一瓶新的气试试。

黄色部分的能谱显示是Fe和Ce为主。根据你的说法，可能是CO和高压气瓶中的镀层金属产生羰基配合物，然后在气瓶使用过程中被气体带到了石英管内？很奇怪的是只在管子的两端（就是炉子裹住的部分）产生沉积，在炉子内部都没问题。
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9楼2020-10-08 11:31:41
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Jeff_weng

银虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by llhh_87 at 2020-10-09 12:48:27
CO里往里的羰基物是不好弄，换气瓶试试看看吧，不过我觉得还会出现相同的问题。一般是会在上部接近炉管处有黑色沉积，下部一般不会有，下部之所以有我觉得可能是下部之前结过（正反用过？）存在Fe等做催化使CO分解 ...

谢谢建议，目前已经在跟厂家沟通换新的气瓶了。请问你知道一般新的CO气瓶过了多久就可能出现这种羰基物吗？我们实验室的CO都两三年了，以前也没碰到过这种情况。
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13楼2020-10-14 08:25:55
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Jeff_weng

银虫 (小有名气)
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12楼: Originally posted by 世界之源 at 2020-10-11 11:52:26
瓶子里边估计生锈了

谢谢，已经在联系厂家换气瓶了。
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14楼2020-10-14 08:26:26
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Jeff_weng

银虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 15243 at 2020-10-10 15:35:11
就是气瓶的问题，有铁。问下厂家吧

谢谢，已经在联系厂家换气瓶了。
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15楼2020-10-14 08:26:33
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