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Jeff_weng

银虫 (小有名气)

[求助] CO氧化反应后,石英管内壁出现不明黄色/黑色物 已有2人参与

做过CO氧化实验后,石英管内侧在进气口和出气口位置(正好是石英管卡在管式炉的位置,炉内都正常)出现了黄色和黑色混合物。黑色部分可以高温烧掉。黄色的烧完也还有,能谱显示是Ce和Fe为主。

已经换过气路(不锈钢)和流量计,黄色还存在。同样的装置接丙烷气就一切正常,但是CO即使用的不同浓度(1%,5%,10%)也会有沉积物。

请问有人知道可能的原因吗?谢谢。
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791825715

捐助贵宾 (著名写手)

催化剂什么成分?处理温度多少度?

发自小木虫IOS客户端
2楼2020-10-08 08:16:05
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摩诃

金虫 (正式写手)

是不是部分催化剂粉化被吹到管口了,催化剂测试前压片了吗

发自小木虫IOS客户端
3楼2020-10-08 10:18:08
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Jeff_weng

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 摩诃 at 2020-10-08 10:18:08
是不是部分催化剂粉化被吹到管口了,催化剂测试前压片了吗

我们觉得与催化剂没什么关系。即使空管跑只通CO(无N2,无O2)也会有沉积物。黄色沉积物的管子我们用酸洗过后,再过几次水和酒精,再拿回去通CO也还是会出现黄色物质。

另外,我们跑过空管只通1% CO,测了一下CO2随温度变化的量,CO2大概在300度开始逐渐产生,直到最后500度达到最高,大概500ppm。
4楼2020-10-08 11:18:27
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Jeff_weng

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 791825715 at 2020-10-08 08:16:05
催化剂什么成分?处理温度多少度?

我们觉得可能与催化剂没什么关系。即使空管跑只通CO(无N2,无O2)也会有沉积物。黄色沉积物的管子我们用酸洗过后,再过几次水和酒精,再拿回去通CO也还是会出现黄色物质。

另外,我们跑过空管只通1% CO,测了一下CO2随温度变化的量,CO2大概在300度开始逐渐产生,直到最后500度达到最高,大概500ppm。
5楼2020-10-08 11:19:25
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Jeff_weng

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 摩诃 at 2020-10-08 10:18:08
是不是部分催化剂粉化被吹到管口了,催化剂测试前压片了吗

我们组主要测的是一体化的monolithic catalysts,粉末样品不是用现在的大石英管测的,不用压片,应该也不会有催化剂粉末被吹到管口。
6楼2020-10-08 11:21:24
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cqu007

至尊木虫 (著名写手)

有可能是类似羰基镍的东西,因为高压气瓶中有镀一层金属,而一氧化碳可能与金属形成了羰基配合物

发自小木虫Android客户端
7楼2020-10-08 11:26:29
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cqu007

至尊木虫 (著名写手)

羰基配合物随一氧化碳一起流出来,到反应管经过加热又分解,在管子上留下了对应的金属

发自小木虫Android客户端
8楼2020-10-08 11:30:52
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Jeff_weng

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by cqu007 at 2020-10-08 11:26:29
有可能是类似羰基镍的东西,因为高压气瓶中有镀一层金属,而一氧化碳可能与金属形成了羰基配合物

谢谢你的建议。我们现在也是怀疑气瓶的问题。我们用的三瓶CO都比较久了(2015,1016,2017)。就是不知道CO的气瓶是不是存在过期这一说?我们打算建议组里再订一瓶新的气试试。

黄色部分的能谱显示是Fe和Ce为主。根据你的说法,可能是CO和高压气瓶中的镀层金属产生羰基配合物,然后在气瓶使用过程中被气体带到了石英管内?很奇怪的是只在管子的两端(就是炉子裹住的部分)产生沉积,在炉子内部都没问题。
9楼2020-10-08 11:31:41
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llhh_87

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by Jeff_weng at 2020-10-08 11:31:41
谢谢你的建议。我们现在也是怀疑气瓶的问题。我们用的三瓶CO都比较久了(2015,1016,2017)。就是不知道CO的气瓶是不是存在过期这一说?我们打算建议组里再订一瓶新的气试试。

黄色部分的能谱显示是Fe和Ce为主 ...

CO里往里的羰基物是不好弄,换气瓶试试看看吧,不过我觉得还会出现相同的问题。一般是会在上部接近炉管处有黑色沉积,下部一般不会有,下部之所以有我觉得可能是下部之前结过(正反用过?)存在Fe等做催化使CO分解所致。另外,这种东西酸是溶不掉的。
10楼2020-10-09 12:48:27
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