24小时热门版块排行榜    

查看: 2486  |  回复: 14
【悬赏金币】回答本帖问题,作者Jeff_weng将赠送您 5 个金币

Jeff_weng

银虫 (小有名气)

[求助] CO氧化反应后,石英管内壁出现不明黄色/黑色物 已有2人参与

做过CO氧化实验后,石英管内侧在进气口和出气口位置(正好是石英管卡在管式炉的位置,炉内都正常)出现了黄色和黑色混合物。黑色部分可以高温烧掉。黄色的烧完也还有,能谱显示是Ce和Fe为主。

已经换过气路(不锈钢)和流量计,黄色还存在。同样的装置接丙烷气就一切正常,但是CO即使用的不同浓度(1%,5%,10%)也会有沉积物。

请问有人知道可能的原因吗?谢谢。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

791825715

捐助贵宾 (著名写手)

催化剂什么成分?处理温度多少度?

发自小木虫IOS客户端
2楼2020-10-08 08:16:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

摩诃

金虫 (正式写手)

是不是部分催化剂粉化被吹到管口了,催化剂测试前压片了吗

发自小木虫IOS客户端
3楼2020-10-08 10:18:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Jeff_weng

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 摩诃 at 2020-10-08 10:18:08
是不是部分催化剂粉化被吹到管口了,催化剂测试前压片了吗

我们觉得与催化剂没什么关系。即使空管跑只通CO(无N2,无O2)也会有沉积物。黄色沉积物的管子我们用酸洗过后,再过几次水和酒精,再拿回去通CO也还是会出现黄色物质。

另外,我们跑过空管只通1% CO,测了一下CO2随温度变化的量,CO2大概在300度开始逐渐产生,直到最后500度达到最高,大概500ppm。
4楼2020-10-08 11:18:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Jeff_weng

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 791825715 at 2020-10-08 08:16:05
催化剂什么成分?处理温度多少度?

我们觉得可能与催化剂没什么关系。即使空管跑只通CO(无N2,无O2)也会有沉积物。黄色沉积物的管子我们用酸洗过后,再过几次水和酒精,再拿回去通CO也还是会出现黄色物质。

另外,我们跑过空管只通1% CO,测了一下CO2随温度变化的量,CO2大概在300度开始逐渐产生,直到最后500度达到最高,大概500ppm。
5楼2020-10-08 11:19:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Jeff_weng

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 摩诃 at 2020-10-08 10:18:08
是不是部分催化剂粉化被吹到管口了,催化剂测试前压片了吗

我们组主要测的是一体化的monolithic catalysts,粉末样品不是用现在的大石英管测的,不用压片,应该也不会有催化剂粉末被吹到管口。
6楼2020-10-08 11:21:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cqu007

至尊木虫 (著名写手)

有可能是类似羰基镍的东西,因为高压气瓶中有镀一层金属,而一氧化碳可能与金属形成了羰基配合物

发自小木虫Android客户端
7楼2020-10-08 11:26:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cqu007

至尊木虫 (著名写手)

羰基配合物随一氧化碳一起流出来,到反应管经过加热又分解,在管子上留下了对应的金属

发自小木虫Android客户端
8楼2020-10-08 11:30:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Jeff_weng

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by cqu007 at 2020-10-08 11:26:29
有可能是类似羰基镍的东西,因为高压气瓶中有镀一层金属,而一氧化碳可能与金属形成了羰基配合物

谢谢你的建议。我们现在也是怀疑气瓶的问题。我们用的三瓶CO都比较久了(2015,1016,2017)。就是不知道CO的气瓶是不是存在过期这一说?我们打算建议组里再订一瓶新的气试试。

黄色部分的能谱显示是Fe和Ce为主。根据你的说法,可能是CO和高压气瓶中的镀层金属产生羰基配合物,然后在气瓶使用过程中被气体带到了石英管内?很奇怪的是只在管子的两端(就是炉子裹住的部分)产生沉积,在炉子内部都没问题。
9楼2020-10-08 11:31:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

llhh_87

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by Jeff_weng at 2020-10-08 11:31:41
谢谢你的建议。我们现在也是怀疑气瓶的问题。我们用的三瓶CO都比较久了(2015,1016,2017)。就是不知道CO的气瓶是不是存在过期这一说?我们打算建议组里再订一瓶新的气试试。

黄色部分的能谱显示是Fe和Ce为主 ...

CO里往里的羰基物是不好弄,换气瓶试试看看吧,不过我觉得还会出现相同的问题。一般是会在上部接近炉管处有黑色沉积,下部一般不会有,下部之所以有我觉得可能是下部之前结过(正反用过?)存在Fe等做催化使CO分解所致。另外,这种东西酸是溶不掉的。
10楼2020-10-09 12:48:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Jeff_weng 的主题更新
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 334求调剂 +3 mjqzz 2026-03-06 3/150 2026-03-11 20:38 by 清风月
[考研] 290求调剂 +4 ADT 2026-03-11 4/200 2026-03-11 20:18 by Shawn0911
[考研] 0856化工原理 +5 z2839474511 2026-03-10 5/250 2026-03-11 19:46 by peike
[考研] 材料与化工(0856)304求B区调剂 +6 邱gl 2026-03-10 9/450 2026-03-11 16:37 by @飒飒飒飒
[考研] 274求调剂0856材料化工 +8 z2839474511 2026-03-11 8/400 2026-03-11 16:24 by Delta2012
[考研] 化工0817调剂 +8 灿若星晨 2026-03-10 8/400 2026-03-10 22:44 by 星空星月
[考研] 311求调剂 +3 牛乳糖的卡卡 2026-03-10 3/150 2026-03-10 16:19 by 球场大飞机
[考研] 调剂的同学,走过路过,不要错过 +11 likeihood 2026-03-06 16/800 2026-03-10 11:38 by Djdjj12
[硕博家园] 木虫好像不热闹了,是不是? +4 偏振片 2026-03-10 4/200 2026-03-10 09:51 by longwave
[考研] 考研一志愿长安大学材料与化工309分请求调剂 +6 dtdxzxx 2026-03-06 8/400 2026-03-10 08:31 by Linda Hu
[考研] 0703化学求调剂 +4 很老实人 2026-03-09 4/200 2026-03-09 13:38 by macy2011
[考研] 求0856调剂 +5 小力气珂珂 2026-03-08 5/250 2026-03-09 06:42 by houyaoxu
[考博] 26年博士申请 +4 科研狗111 2026-03-07 4/200 2026-03-08 21:56 by 0611517sll
[考研] 269求调剂 +3 朔朔话 2026-03-08 4/200 2026-03-08 20:39 by 热情沙漠
[考研] 288求调剂(0703)一志愿东北大学 +5 好好- 2026-03-07 5/250 2026-03-08 18:22 by zzpnuli111
[考研] 081700学硕一志愿北京化工大学数二英一过六级有竞赛求调剂 +5 galaxary 2026-03-07 7/350 2026-03-08 04:37 by wang_dand
[考研] 材料科学(0805)338 求调剂 +7 xiaokang3286 2026-03-07 7/350 2026-03-08 03:42 by lfhuang
[考研] 一志愿211 化学305分求调剂 +3 0703杨悦305分 2026-03-05 3/150 2026-03-07 21:15 by yinhuanshun
[考研] 08工科求调剂 +3 隆LLL 2026-03-06 4/200 2026-03-06 15:26 by 隆LLL
[考研] 复试调剂 +5 呼呼?~+123456 2026-03-05 5/250 2026-03-05 19:43 by caszguilin
信息提示
请填处理意见