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木虫 (著名写手)

[交流] 二氧化硅气凝胶薄膜制备中的孔隙率为何这么低?

溶胶凝胶+旋涂在硅片上制备二氧化硅气凝胶薄膜,物质的量比例:teos:mtms(甲基三甲氧基硅烷):ethanol:h2o=1:0.4:16:4,凝胶时间12h,转速1000rpm,结果,20万倍电镜下,薄膜表面几乎没有孔,3万倍下也是几百纳米的大孔,孔隙率极低,有哪位大佬能出手帮忙看一下原因吗?万分感激!!!!
二氧化硅气凝胶薄膜制备中的孔隙率为何这么低?
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二氧化硅气凝胶薄膜制备中的孔隙率为何这么低?-1
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二氧化硅气凝胶薄膜制备中的孔隙率为何这么低?-2
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1592203609

荣誉版主 (知名作家)

缺乏催化剂呀
2楼2020-09-10 16:23:13
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产品可靠

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 1592203609 at 2020-09-10 16:23:13
缺乏催化剂呀

兄弟,我按照上面的摩尔比配置的溶液是100ml,用的是质量分数37%盐酸作水解催化剂,10ml滴管滴加了10滴。老化5天后,取10ml溶胶,用质量分数2%氨水作凝胶剂,分别滴加12,13,14滴,旋涂后,老化3天,再在150℃条件下加热2h。结果就是薄膜产生了各种的彩虹纹,而且SEM检测孔隙很少。随后我又把乙醇用量比例增加到24,结果还是孔隙率很低,而且都是0.1-2μm的大孔,不是纳米孔。你知道怎么回事吗?
3楼2020-09-10 16:49:39
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feijigong

铁杆木虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
氧化硅凝胶常压干燥之后,收缩一般会很大,孔隙率比较低。建议用氮吸附方法测试一下孔分布。

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4楼2021-03-27 13:58:44
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木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by feijigong at 2021-03-27 13:58:44
氧化硅凝胶常压干燥之后,收缩一般会很大,孔隙率比较低。建议用氮吸附方法测试一下孔分布。

兄弟,你做过气凝胶薄膜吗?这个问题已经解决了,不过有个新问题。我在2英寸硅片上涂覆的气凝胶薄膜附着力很差,老是脱落,你知道怎么回事吗?
5楼2021-04-10 10:55:21
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feijigong

铁杆木虫 (职业作家)

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
产品可靠: 金币+10, 十分有用的回答 2021-04-12 18:03:47
引用回帖:
5楼: Originally posted by 产品可靠 at 2021-04-10 10:55:21
兄弟,你做过气凝胶薄膜吗?这个问题已经解决了,不过有个新问题。我在2英寸硅片上涂覆的气凝胶薄膜附着力很差,老是脱落,你知道怎么回事吗?...

我没有制备气凝胶薄膜的经验。附着力主要是物理锚固力和化学键力共同结果吧。硅片表面的粗糙度、表面能,硅溶胶在硅片表面的润湿性、溶胶颗粒的羟基含量,气凝胶薄膜的本身强度,这些因素都会影响上面的力大小。建议从这些方面考虑一下措施。

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6楼2021-04-12 09:13:11
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