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jdzhuang金虫 (正式写手)
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【求助】问一个XPS化学位移的问题
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如果TiO2表面具有Ti3+存在，那么，除了在低结合能处会出现一个肩峰外，Ti2p的峰会不会出现位移，如果会出现位移的话，是往哪个方向移动的呢？ 若生成表面氧空位的话，O1s的峰会不会出现位移，我的实验结果是O1s峰往高结合能方向移动了0.3eV，（谱图已经用C1s 284.6eV校正过了）。 望各位高手多多指点，不甚感激！！！ [ Last edited by jdzhuang on 2009-7-15 at 11:27 ] |
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zyh116
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| O是供电子的，如果有氧空穴产生，那么Ti和O周围的电子云密度会降低，这会引起Ti4+的Ti2p峰和O2-的O1s峰向高结合能处位移（正影响），但是由于你经过处理的材料里存在Ti3+，这会引起O1s峰向低结合能处少量位移（负影响，且氧的价态没有变化），并且在低结合能处出现Ti3+的Ti2p峰（价态变化引起的位移会大一些），这两者综合影响造成你的O1s向高偏移0.3eV（正影响和负影响综合效果，偏移较小），而Ti2p向高偏移0.5eV（只有正影响，偏移较大）（注意，这个Ti2p是指的Ti4+的，Ti3+的Ti2p在低结合能处）。这是我的分析结果，当然，前提是你的结果是准确并可重复的。 |
10楼2009-07-16 17:12:15
zyh116
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如果有Ti3+存在，那么Ti2p 1/2 3/2 会有位移，会在低结合能处拟合出峰，大概偏移2-3eV。 如你所说，有氧空位的话，氧会向高结合能处偏移，但是氧和Ti3+结合会造成O1s向低结合能处偏移0.3-0.5ev，综合影响就看你的样品了是氧空位多一些还是Ti3+多一些 给你个XPS标准数据库看一下，这是Ti的，O的你也可以查一下对照。 http://srdata.nist.gov/xps/EngEl ... i_ex_dat&Elm=Ti [ Last edited by zyh116 on 2009-7-16 at 14:12 ] |
2楼2009-07-15 23:04:35
jdzhuang
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3楼2009-07-16 11:33:15
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4楼2009-07-16 13:10:30
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我查了一些文献，里面比较少讲位移内容的。基本上看他们的XPS图peaks都重叠的很好，然后在Ti2p 的低结合能或O1s的高结合能方向上有出现包，然后说明有Ti3+或者是有吸附的OH。也有看V2O5的文献说：O1s往高位走0.3eV是氧空位结合能的影响，但是他里面V2p的峰是往低位走的。 我两个样品，一个表面没处理的TiO2其Ti2p和O1s分别为：458.6和530.0eV，这个和那些标准数据对的很好。而表面处理过的的TiO2膜的峰分别是：459.1和530.3eV，而Ti3+的包大概出现在457-458之间。 [ Last edited by jdzhuang on 2009-7-16 at 16:37 ] |
5楼2009-07-16 16:34:15
jdzhuang
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6楼2009-07-16 16:35:02
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在主峰边上出现包，一种是有振起的伴峰，典型的如Co2+，还有一种是化学位移引起的，进行拟合可以考查元素的不同化学环境，比如O峰，复杂的可以拟合出三四种氧的状态，价态都一样，但是化学环境不一样。除了看你的峰位外，还要看你的峰型，是否对称，是否很宽，这都影响你的分析结果，XPS是一个人为因素和经验影响较大的分析方法，不同的人对同一个峰可能会有不同的认识。要多看文献，几篇是不够的，特别是外文文献，我觉得你至少要仔细看了几十篇文献后才行。 [ Last edited by zyh116 on 2009-7-16 at 16:47 ] |
7楼2009-07-16 16:44:55
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8楼2009-07-16 16:53:37
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9楼2009-07-16 16:56:55