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oyzh铁杆木虫 (著名写手)
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[求助]
第一次接触PXRD谱图，求助帮忙讲解一下 已有1人参与
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| 我们一个api由于结晶时析晶太容易结块，所以尝试修改了结晶工艺，附件中标样是生产上按旧的结晶工艺得到的产品留样，试样1是实验室在旧的结晶工艺得到的，试样2是实验室在新的结晶工艺得到的，由于工艺开发人员和资料的变化，现在无法追溯到以前对于晶型的研究资料，请求大家帮助分析一下，这些图和数据能说明存在哪些问题？@lich666@jackdeng |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
oyzh: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢～ 2020-07-03 12:39:32
感谢参与，应助指数 +1
oyzh: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢～ 2020-07-03 12:39:32
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个人做过一些XRD的测试分析，一点点观点，希望可以帮到你： 第一，XRD图谱分析我一般取强度值从大到小的前三个（简称三强峰）或者前五个，你的样品看起来要分析前五个峰，以标样为例的2Theta为，：13，8， 21，25，10，其他的样品以此类推 （数据第二页表格中的Rel. Intensity %排序）； 第二，综合三个XRD图谱，无论你的工艺制备如何改变。所有三个样品的五强峰位置基本保持在8-10-15-21-25，之后后面两种工艺对21和25位置的d-spacing稍微有所改变，具体看你的材料以及制备过程； 第三，可以把三组数据放在一起比较分析，看看工艺变化对哪些位置的峰有改变，以及这些峰是否是你们需要关注的重点，即晶体结构的微弱变化对其具体应用有没有显著的影响。 以上，仅为个人的一点点分析，如有不对的地方，请指正。 |
2楼2020-07-03 04:35:22
新阳肖伟
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嗯嗯，我也在想可能我给的信息还跟不充分，生产留样的标样是结块的固体经过粉碎得到的，后续两个试样是直接析出的小晶体抽滤得到的，我猜想可能粉碎的过程对晶面产生了部分破坏作用，导致从图上看标样的有几个峰形差一些，但是总体的晶型应该还是一样的吧 发自小木虫Android客户端 |
4楼2020-07-03 12:45:38
