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oyzh

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 第一次接触PXRD谱图,求助帮忙讲解一下 已有1人参与

我们一个api由于结晶时析晶太容易结块,所以尝试修改了结晶工艺,附件中标样是生产上按旧的结晶工艺得到的产品留样,试样1是实验室在旧的结晶工艺得到的,试样2是实验室在新的结晶工艺得到的,由于工艺开发人员和资料的变化,现在无法追溯到以前对于晶型的研究资料,请求大家帮助分析一下,这些图和数据能说明存在哪些问题?@lich666@jackdeng
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  • 附件 1 : 标样.pdf
  • 2020-07-02 14:51:41, 570.73 K
  • 附件 2 : 试样1.pdf
  • 2020-07-02 14:51:42, 545.08 K
  • 附件 3 : 试样2.pdf
  • 2020-07-02 14:51:43, 568.84 K

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lxs7405

木虫 (正式写手)

ms

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
oyzh: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢~ 2020-07-03 12:39:32
个人做过一些XRD的测试分析,一点点观点,希望可以帮到你:
第一,XRD图谱分析我一般取强度值从大到小的前三个(简称三强峰)或者前五个,你的样品看起来要分析前五个峰,以标样为例的2Theta为,:13,8, 21,25,10,其他的样品以此类推 (数据第二页表格中的Rel. Intensity %排序);
第二,综合三个XRD图谱,无论你的工艺制备如何改变。所有三个样品的五强峰位置基本保持在8-10-15-21-25,之后后面两种工艺对21和25位置的d-spacing稍微有所改变,具体看你的材料以及制备过程;
第三,可以把三组数据放在一起比较分析,看看工艺变化对哪些位置的峰有改变,以及这些峰是否是你们需要关注的重点,即晶体结构的微弱变化对其具体应用有没有显著的影响。
以上,仅为个人的一点点分析,如有不对的地方,请指正。
onetobe
2楼2020-07-03 04:35:22
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新阳肖伟

铜虫 (著名写手)


如果涉及结晶工艺优化的问题,这两组数据基本解决不了问题啊。后续要考虑的多。
3楼2020-07-03 09:59:05
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oyzh

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 新阳肖伟 at 2020-07-03 09:59:05
如果涉及结晶工艺优化的问题,这两组数据基本解决不了问题啊。后续要考虑的多。

嗯嗯,我也在想可能我给的信息还跟不充分,生产留样的标样是结块的固体经过粉碎得到的,后续两个试样是直接析出的小晶体抽滤得到的,我猜想可能粉碎的过程对晶面产生了部分破坏作用,导致从图上看标样的有几个峰形差一些,但是总体的晶型应该还是一样的吧

发自小木虫Android客户端
4楼2020-07-03 12:45:38
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新阳肖伟

铜虫 (著名写手)


你看一下我这边对比的情况,试样1和试样2应该是一个晶型,但是和标样晶型应该是不一致的
第一次接触PXRD谱图,求助帮忙讲解一下



发自小木虫Android客户端
5楼2020-07-03 14:36:35
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23154

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 新阳肖伟 at 2020-07-03 14:36:35
你看一下我这边对比的情况,试样1和试样2应该是一个晶型,但是和标样晶型应该是不一致的

你好 请问那些对比竖线是如何画出来的呢?

发自小木虫Android客户端
6楼2020-10-30 08:11:31
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