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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » 第一次接触PXRD谱图，求助帮忙讲解一下
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oyzh

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 第一次接触PXRD谱图，求助帮忙讲解一下 已有1人参与

我们一个api由于结晶时析晶太容易结块，所以尝试修改了结晶工艺，附件中标样是生产上按旧的结晶工艺得到的产品留样，试样1是实验室在旧的结晶工艺得到的，试样2是实验室在新的结晶工艺得到的，由于工艺开发人员和资料的变化，现在无法追溯到以前对于晶型的研究资料，请求大家帮助分析一下，这些图和数据能说明存在哪些问题？@lich666@jackdeng
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  • 附件 1 : 标样.pdf
    • 2020-07-02 14:51:41, 570.73 K
  • 附件 2 : 试样1.pdf
    • 2020-07-02 14:51:42, 545.08 K
  • 附件 3 : 试样2.pdf
    • 2020-07-02 14:51:43, 568.84 K

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1楼 2020-07-02 15:08:42
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新阳肖伟

铜虫 (著名写手)
如果涉及结晶工艺优化的问题，这两组数据基本解决不了问题啊。后续要考虑的多。
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3楼2020-07-03 09:59:05
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lxs7405

木虫 (正式写手)

ms

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
oyzh: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢～ 2020-07-03 12:39:32
个人做过一些XRD的测试分析，一点点观点，希望可以帮到你：
第一，XRD图谱分析我一般取强度值从大到小的前三个（简称三强峰）或者前五个，你的样品看起来要分析前五个峰，以标样为例的2Theta为，：13，8， 21，25，10，其他的样品以此类推 （数据第二页表格中的Rel. Intensity %排序）；
第二，综合三个XRD图谱，无论你的工艺制备如何改变。所有三个样品的五强峰位置基本保持在8-10-15-21-25，之后后面两种工艺对21和25位置的d-spacing稍微有所改变，具体看你的材料以及制备过程；
第三，可以把三组数据放在一起比较分析，看看工艺变化对哪些位置的峰有改变，以及这些峰是否是你们需要关注的重点，即晶体结构的微弱变化对其具体应用有没有显著的影响。
以上，仅为个人的一点点分析，如有不对的地方，请指正。
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onetobe
2楼2020-07-03 04:35:22
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oyzh

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 新阳肖伟 at 2020-07-03 09:59:05
如果涉及结晶工艺优化的问题，这两组数据基本解决不了问题啊。后续要考虑的多。

嗯嗯，我也在想可能我给的信息还跟不充分，生产留样的标样是结块的固体经过粉碎得到的，后续两个试样是直接析出的小晶体抽滤得到的，我猜想可能粉碎的过程对晶面产生了部分破坏作用，导致从图上看标样的有几个峰形差一些，但是总体的晶型应该还是一样的吧

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4楼2020-07-03 12:45:38
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新阳肖伟

铜虫 (著名写手)
你看一下我这边对比的情况，试样1和试样2应该是一个晶型，但是和标样晶型应该是不一致的
第一次接触PXRD谱图，求助帮忙讲解一下



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5楼2020-07-03 14:36:35
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