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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】测定配体在金纳米粒子上的loading density的方法，增加500金币
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dsli

金虫 (正式写手)
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GrasaVampiro(金币+50,VIP+0):good,thx 8-28 10:45
写一点想法希望对楼主能够有点帮助
我曾经做过类似的实验，ZnS表面用不同链长的巯基羧酸进行改性（巯基乙酸，丙酸，十一酸）
也曾经尝试过用测定表面的ligand的density
我当时想的办法和楼主的想法很像也是先酸溶解，然后用ICP测碳含量，但后来发现表面吸附量实在很小
实验操作过程中实在是很麻烦，稍不小心一点闪失都可能引起实验结果的不准确。
由于临近毕业，我没有继续做下去

我觉得这个也许用红外可以做一下
对于巯基含有-CH2-S-,它的asymmetric deformation 在1440-1415 cm处
             -C-S-,streching vibration 在600-700处(周围没有别的峰）
如果假定峰强I正比于含量x（这个很关键，不知道可行否，或是在一定范围内，可以）
               I=kx
那么可以测定已知浓度的巯基的峰强，进而得到你所测定样品的巯基摩尔数

关于用TEM的方法，如果不是很单分散，形貌球形的话，你要测定相当多的粒子半径，然后求一个平均的方法，可能会很麻烦
而且在测定包覆后的尺寸时，对有机层厚度的估计带有一定的主观性，因为电镜看的时候本身就是边缘有些模糊的

如有需要可以进一步讨论
soljah@163.com
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41楼2009-08-28 17:05:36
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hejin04c

荣誉版主 (著名写手)

小木虫乐乐虫
引用回帖:
Originally posted by MCWANDE at 7/11/09  07:11:
我的一点简单想法:

1. 可以在Au NP纯化后做一个TGA,
看看失重百分比.
900度在惰性气体中剩下的就只有Au了.
由Au NP的粒径可以估算出单个Au NP的质量,
从而知道单位质量的(Au NP+配体)中的Au NP数量.
单位 ...

看来是做纳米的高手呀，一会就多多指教loe
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欲得其中，必求其上；欲得其上，必求上上
42楼2009-08-30 15:01:24
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梅婷jj

金虫 (著名写手)
  长见识了,交流学习一下
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品若梅花香在骨，人如秋水，玉为神
43楼2009-08-31 17:32:47
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liuanan

专家顾问 (著名写手)
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GrasaVampiro(金币+20,VIP+0):能否说的更详细些，或者有文献可参考？谢谢 9-17 09:15
GrasaVampiro(金币+20,VIP+0):3x 4 Ur literature 9-18 10:43
LBL自组装成膜，然后XPS研究Au和配体中某特定元素的元素比！
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44楼2009-09-17 14:35:36
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psf114

铁虫 (小有名气)
上面的方法很有启发性。
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45楼2009-09-18 09:35:08
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lovechem

木虫 (著名写手)
受教了，帮不上什么忙，就帮忙顶一下
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46楼2009-10-04 22:26:49
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haizi2468

禁言 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
47楼2009-10-05 16:41:43
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dglyb

捐助贵宾 (正式写手)

看看这个例子

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GrasaVampiro(金币+20,VIP+0):能不能把文献的名字给我，谢谢 10-20 22:55
Calculation of the number of molecules per nanoparticle
Theory
20mL of nanoparticle solution was mixed with 5mL of 0.03mM (0.02 mg/mL) hemin chloride in
20 % aqueous ethanol.
Molar concentration hemin chloride (Ct) = (0.03 X 5/25) mM in 25 mL (0.025 L)
The number molecules (Nt) = 6 X 10-6 X 6.023 X 1023 X 0. 025
= 9.03 X 1016
concentration of adsorbed hemin (Ca) = Total concentration taken for the reaction (Ct) -
concentration of undsorbed hemin (Cu)
Fraction of hemin molecule get adsorbed on the surface of the nanoparticle
= (Ca / Ct)
Number of nanoparticles adsorbed on the surface of nanoparticles
(Na) = Nt X (Ca / Ct)  (1)
Concentration (C) is directly proportional to the absorbance of sorret band at 400 nm (A) in the
UV– vis spectrum
ie Ct α At (The absorbance of 0.03 mM hemin chloride in 20 % aqueous ethanol)
similarly, Ca α Aa (The absorbance of adsorbed hemin chloride)
Thus, (Ca /Ct) = (Aa /At)  (2)
From (1) and (2) (Na) = Nt X (Aa / At)  (3)
Aa = At – Au  (4)
From (3) and (4) (Na) = Nt X ((At – Au) / At)  (5)
Case(1) Au particles
The concentration of HAuCl4 used for the synthesis is 2.5 X 10-4 M
2
Assuming complete reduction, the weight of Au present in the 20 mL (0.02 L) of Au colloid is
WAu = 2.5 X 10- 4 X 197 X 0.02 = 9.85 X 10- 4 g
Au density, ρ =19.3 gcm-3
Au atomic weight = 197 Da
Volume of 15 nm sized gold nanoparticle, Vnp= (4πr3 / 3), where r = 7.5 nm = 7.5 X 10 -7cm
Thus Vnp = (4π(7.5 X 10 -7cm)3 / 3) = 1.77 X 10-18 cm3
Weight of a nanoparticle, Wnp = Vnp X ρ = 1.77 X 10-18 cm3 X 19.3 gcm-3
= 34.16 X 10-18 g
Number of nanoparticles = (WAu / Wnp) = (9.85 X 10- 4 g / 34.16 X 10-18 g)
= 2.88 X 1013
At = 1.427
(a) In the case of Hem binding with Au (15nm) particle, Au =1.318
Thus from equation (5) Na = 9.03 X 1016 X [(1.427 – 1.318) / 1.427]
= 6.875 X 1015
Number molecules per nanoparticle = (6.875 X 1015 / 2.88 X 1013).
= 238.72 ∼ 240
Surface area of nanoparticle = 4πr2 = 4 X 3.14 X (7.5 nm)2 =706.5 nm2
The area occupied by a single Hem molecule on the surface of nanoparticle
= (706.5 nm2 / 240) = 2.90 nm2
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48楼2009-10-21 02:30:02
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黑夜精灵

至尊木虫 (著名写手)
我们这里做ICP-MS的时候 都是用王水 溶解 楼主用王水试试吧
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不断前行
49楼2009-10-21 06:38:03
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刘自纯

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
GrasaVampiro(金币+10,VIP+0):可是估算SERS的增强系数是个很麻烦的事情 10-26 17:45
做个拉曼图谱试试。现在配体的普通拉曼图，然后将混合溶液在测试一下，因为金有拉曼增强效果，可以通过拉曼增强来判断其结合
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50楼2009-10-26 21:24:10
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