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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】测定配体在金纳米粒子上的loading density的方法，增加500金币
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tanlaixun

禁言 (知名作家)
★
GrasaVampiro(金币+1,VIP+0):合理方案一定重奖，谢谢 8-10 10:28
本帖内容被屏蔽
31楼2009-08-08 23:22:28
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namo426

木虫 (正式写手)
2楼想法不错！！！
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32楼2009-08-09 19:18:53
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mfengfzu

至尊木虫 (职业作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
GrasaVampiro(金币+20,VIP+0):能否把文献链接给我，谢谢 8-10 10:27
前两天正好看见德国应用化学上面一篇文献，用TEM分别测得纳米颗粒被配体包裹前后的粒径大小R1、R2，以及包裹后颗粒与颗粒之间的距离d。算出体积之差，认为是包裹上的配体体积，加上已知的配体密度，可以计算出包裹的配体质量，于是就得到了一个纳米颗粒表面接上几条ligand。
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天空留不下我的痕迹，但我已飞过。
33楼2009-08-10 09:06:45
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欣歆

★
GrasaVampiro(金币+1,VIP+0):谢谢，原因何在？ 8-11 12:02
在空气中做TGA而不是氮气中做
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34楼2009-08-11 17:45:57
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mfengfzu

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by mfengfzu at 2009-8-10 09:06:
前两天正好看见德国应用化学上面一篇文献，用TEM分别测得纳米颗粒被配体包裹前后的粒径大小R1、R2，以及包裹后颗粒与颗粒之间的距离d。算出体积之差，认为是包裹上的配体体积，加上已知的配体密度，可以计算出包裹 ...

Angew. Chem. Int. Ed. 2009, 48, 2752 –2754

附件中是原文及Supporting information，TEM对纳米粒子上的配体分析主要在Supporting information有详细说明。
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天空留不下我的痕迹，但我已飞过。
35楼2009-08-11 20:28:39
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dellon9960

新虫 (正式写手)

老方丈
最好要保护气氛
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阿呆
36楼2009-08-11 20:41:07
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leomaster

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
GrasaVampiro(金币+20,VIP+0):3x 8-20 08:25

呵呵，本人不是搞这方面的，不过闲来偶然翻到楼主的帖子，有点看法发表一下，看能否帮到楼主！若有说的不对，请不要拍砖！
TGA法确实如楼主所说，存在不能保证表面配体完全挥发放出影响测定准确度的因素；
TEM法是观察部分粒子形貌来计算，受仪器和样品制备限制较多；
将纳米金溶解再利用仪器分析应较以上方法准确，楼主说用KCN溶解处理样品没有条件做，是否考虑使用其他溶金的方法。
本人做印制线路板化学镀的，线路板行业有专用的非氰褪金药水（水溶液），毒性小，对金镀层的溶解速度很快，如有兴趣可以了解一下，找一下这方面的供应商，索取一点免费样品试试看。
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＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝ 没有最好，只有更好！
37楼2009-08-20 14:13:41
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e1m1a1i1l1

金虫 (正式写手)
当表面熔化时,
金属本身有强烈的排外性,
使得表面配体不仅脱落而且离开烧结体(SINTERRED BODY).
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38楼2009-08-26 01:19:59
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GrasaVampiro

专家顾问 (职业作家)

微信XGBerlin

优秀版主
引用回帖:
Originally posted by e1m1a1i1l1 at 2009-8-25 18:19:
当表面熔化时,
金属本身有强烈的排外性,
使得表面配体不仅脱落而且离开烧结体(SINTERRED BODY).

引用回帖:
Originally posted by MCWANDE at 2009-7-16 11:30:
当SIZE足够小时,
纳米金属粒子的表面融化温度会远远低于它的BULK熔点.
以银纳米粒子为例,
在D~5nm时,
表面会在约150摄氏度下融化.
这比银本身的熔点整整低了810度.

当表面熔化时,
金属本身有强烈的排外性,
使得表面配体不仅脱落而且离开烧结体(SINTERRED BODY).
可以查找一下Au NPs表面融化温度随其直径变化的曲线.
如果你的纳米粒子对应的表面融化温度小于900度的话,
用TGA一定有机会的.

[ Last edited by MCWANDE on 2009-7-16 at 18:31 ]

把别人牙缝里的东西抠出来，放进自己嘴里，品一品，味道是不是很好？自己看10楼，我没那么健忘，本来一个好好的讨论帖，非要来个恶心抄袭苍蝇
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从此不问江湖事
39楼2009-08-26 01:38:12
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stred

至尊木虫 (文坛精英)

蓝翔技校优秀毕业生
祝福楼主啊
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耕读苍冥水静待老山秋
40楼2009-08-26 02:08:38
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