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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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GrasaVampiro

新虫

微信XGBerlin

[交流] 【求助】测定配体在金纳米粒子上的loading density的方法,增加500金币

[求助]测定配体在金纳米粒子上的loading density的方法,EDX,ICP-MS,TGA,TPD,滴定法,微量热法. 增加500金币

我做的配体ligand比较小,也是一头thiol结合在金NP上,后边基本是CHO之类的元素组成的spacer,spacer之间基本无相互作用,期望精确测定ligand在NP上的loading density。

参考了下文
Hill,H.D.; Millstone,J.E.; Banholzer M.J.; Mirkin,C.A.
The Role Radius of Curvature Plays in Thiolated Oligonuceotide Loading on Gold Nanoparticles. ACSNano 2009,2,418(R)C424

最后的实验描述里提到了用KCN溶解NP的方法,再做ICP-MS的方法,很胆大,不过我们这里的ICP-MS不让用KCN这东东,所以问问有无别的方法或者建议

7月16日更新,
EDX误差太大,试过了

TGA我们想到了,还没做,现在能预料的问题是,如果NP有团聚,则团聚外围的ligand比较容易挥发,但是团聚内部粒子间的ligand比较难,甚至不挥发,在此情况下确定的配体的量比实际真实值低。

TPD(time programmable depostion)是潜在的方法,不过比较复杂,我们没有仪器,不能经常做,不过有经验的高人也不妨说说

微滴定,量热法也是可能的方法

[ Last edited by GrasaVampiro on 2009-7-16 at 10:32 ]
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从此不问江湖事
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hejin04c

禁虫

小木虫乐乐虫

引用回帖:
Originally posted by MCWANDE at 7/11/09  07:11:
我的一点简单想法:

1. 可以在Au NP纯化后做一个TGA,
看看失重百分比.
900度在惰性气体中剩下的就只有Au了.
由Au NP的粒径可以估算出单个Au NP的质量,
从而知道单位质量的(Au NP+配体)中的Au NP数量.
单位 ...

看来是做纳米的高手呀,一会就多多指教loe
欲得其中,必求其上;欲得其上,必求上上
42楼2009-08-30 15:01:24
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莫小米

超级版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!


板凳
不太清楚饿
帮顶了
似水流年~
2楼2009-07-11 00:19:45
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MCWANDE

管理员

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+3,VIP+0):谢谢应助^_^欢迎常来纳米版! 7-11 14:56
GrasaVampiro(金币+40,VIP+0):TGA其实我想到过了,只是有些难度 7-11 09:18
我的一点简单想法:

1. 可以在Au NP纯化后做一个TGA,
看看失重百分比.
900度在惰性气体中剩下的就只有Au了.
由Au NP的粒径可以估算出单个Au NP的质量,
从而知道单位质量的(Au NP+配体)中的Au NP数量.
单位质量的(Au NP+配体)中的配体质量由TGA可得,
配体分子量已知,
配体总数不难得到.
由配体总数除以Au NP总数,
就得到了单个Au NP上的配体数.

2. 根据硫醇在平面金表面的自组装理论,
直线硫醇分子在Au上的投影面积为0.20 nm2/molecule.
对于球面而言,
这个面积会稍微小一些,
但差别应该不大.
你可以根据Au NP的粒径由A=4*pi*R2来算出其表面积,
从而得出
就得到了单个Au NP上的配体数.

对比由1和2得到的结果,
看看误差有多大,
再进一步校正实验方法.

有兴趣讨论的话,
mcwande@163.com
采菊东篱下,悠然见南山.
3楼2009-07-11 07:11:30
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zlqaicry

管理员

无锡兰友电子

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!


楼上这位讲的很好,金纳米颗粒上的有机官能团在高温下很容易去掉,所以可以计算单位质量的胶体中金的质量和数量,也可以计算出配体的数量这样几步就搞定了
4楼2009-07-11 08:59:23
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