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【求助】测定配体在金纳米粒子上的loading density的方法，增加500金币
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[求助]测定配体在金纳米粒子上的loading density的方法，EDX,ICP-MS,TGA,TPD,滴定法,微量热法. 增加500金币 我做的配体ligand比较小，也是一头thiol结合在金NP上，后边基本是CHO之类的元素组成的spacer，spacer之间基本无相互作用，期望精确测定ligand在NP上的loading density。 参考了下文 Hill,H.D.; Millstone,J.E.; Banholzer M.J.; Mirkin,C.A. The Role Radius of Curvature Plays in Thiolated Oligonuceotide Loading on Gold Nanoparticles. ACSNano 2009,2,418(R)C424 最后的实验描述里提到了用KCN溶解NP的方法，再做ICP-MS的方法，很胆大，不过我们这里的ICP-MS不让用KCN这东东，所以问问有无别的方法或者建议 7月16日更新， EDX误差太大，试过了 TGA我们想到了，还没做，现在能预料的问题是，如果NP有团聚，则团聚外围的ligand比较容易挥发，但是团聚内部粒子间的ligand比较难，甚至不挥发，在此情况下确定的配体的量比实际真实值低。 TPD（time programmable depostion）是潜在的方法，不过比较复杂，我们没有仪器，不能经常做，不过有经验的高人也不妨说说 微滴定,量热法也是可能的方法 [ Last edited by GrasaVampiro on 2009-7-16 at 10:32 ] |
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GrasaVampiro(金币+50,VIP+0):good,thx 8-28 10:45
GrasaVampiro(金币+50,VIP+0):good,thx 8-28 10:45
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写一点想法希望对楼主能够有点帮助 我曾经做过类似的实验，ZnS表面用不同链长的巯基羧酸进行改性（巯基乙酸，丙酸，十一酸） 也曾经尝试过用测定表面的ligand的density 我当时想的办法和楼主的想法很像也是先酸溶解，然后用ICP测碳含量，但后来发现表面吸附量实在很小 实验操作过程中实在是很麻烦，稍不小心一点闪失都可能引起实验结果的不准确。 由于临近毕业，我没有继续做下去 我觉得这个也许用红外可以做一下 对于巯基含有-CH2-S-,它的asymmetric deformation 在1440-1415 cm处 -C-S-,streching vibration 在600-700处(周围没有别的峰） 如果假定峰强I正比于含量x（这个很关键，不知道可行否，或是在一定范围内，可以） I=kx 那么可以测定已知浓度的巯基的峰强，进而得到你所测定样品的巯基摩尔数 关于用TEM的方法，如果不是很单分散，形貌球形的话，你要测定相当多的粒子半径，然后求一个平均的方法，可能会很麻烦 而且在测定包覆后的尺寸时，对有机层厚度的估计带有一定的主观性，因为电镜看的时候本身就是边缘有些模糊的 如有需要可以进一步讨论 soljah@163.com |
41楼2009-08-28 17:05:36
莫小米
兑换贵宾
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2楼2009-07-11 00:19:45
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大笨猪和聪明羊(金币+3,VIP+0):谢谢应助^_^欢迎常来纳米版！ 7-11 14:56
GrasaVampiro(金币+40,VIP+0):TGA其实我想到过了，只是有些难度 7-11 09:18
大笨猪和聪明羊(金币+3,VIP+0):谢谢应助^_^欢迎常来纳米版！ 7-11 14:56
GrasaVampiro(金币+40,VIP+0):TGA其实我想到过了，只是有些难度 7-11 09:18
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我的一点简单想法: 1. 可以在Au NP纯化后做一个TGA, 看看失重百分比. 900度在惰性气体中剩下的就只有Au了. 由Au NP的粒径可以估算出单个Au NP的质量, 从而知道单位质量的(Au NP+配体)中的Au NP数量. 单位质量的(Au NP+配体)中的配体质量由TGA可得, 配体分子量已知, 配体总数不难得到. 由配体总数除以Au NP总数, 就得到了单个Au NP上的配体数. 2. 根据硫醇在平面金表面的自组装理论, 直线硫醇分子在Au上的投影面积为0.20 nm2/molecule. 对于球面而言, 这个面积会稍微小一些, 但差别应该不大. 你可以根据Au NP的粒径由A=4*pi*R2来算出其表面积, 从而得出 就得到了单个Au NP上的配体数. 对比由1和2得到的结果, 看看误差有多大, 再进一步校正实验方法. 有兴趣讨论的话, mcwande@163.com |
3楼2009-07-11 07:11:30
zlqaicry 
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4楼2009-07-11 08:59:23
