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【求助】测定配体在金纳米粒子上的loading density的方法，增加500金币
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[求助]测定配体在金纳米粒子上的loading density的方法，EDX,ICP-MS,TGA,TPD,滴定法,微量热法. 增加500金币 我做的配体ligand比较小，也是一头thiol结合在金NP上，后边基本是CHO之类的元素组成的spacer，spacer之间基本无相互作用，期望精确测定ligand在NP上的loading density。 参考了下文 Hill,H.D.; Millstone,J.E.; Banholzer M.J.; Mirkin,C.A. The Role Radius of Curvature Plays in Thiolated Oligonuceotide Loading on Gold Nanoparticles. ACSNano 2009,2,418(R)C424 最后的实验描述里提到了用KCN溶解NP的方法，再做ICP-MS的方法，很胆大，不过我们这里的ICP-MS不让用KCN这东东，所以问问有无别的方法或者建议 7月16日更新， EDX误差太大，试过了 TGA我们想到了，还没做，现在能预料的问题是，如果NP有团聚，则团聚外围的ligand比较容易挥发，但是团聚内部粒子间的ligand比较难，甚至不挥发，在此情况下确定的配体的量比实际真实值低。 TPD（time programmable depostion）是潜在的方法，不过比较复杂，我们没有仪器，不能经常做，不过有经验的高人也不妨说说 微滴定,量热法也是可能的方法 [ Last edited by GrasaVampiro on 2009-7-16 at 10:32 ] |
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GrasaVampiro(金币+20,VIP+0):能不能把文献的名字给我，谢谢 10-20 22:55
GrasaVampiro(金币+20,VIP+0):能不能把文献的名字给我，谢谢 10-20 22:55
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Calculation of the number of molecules per nanoparticle Theory 20mL of nanoparticle solution was mixed with 5mL of 0.03mM (0.02 mg/mL) hemin chloride in 20 % aqueous ethanol. Molar concentration hemin chloride (Ct) = (0.03 X 5/25) mM in 25 mL (0.025 L) The number molecules (Nt) = 6 X 10-6 X 6.023 X 1023 X 0. 025 = 9.03 X 1016 concentration of adsorbed hemin (Ca) = Total concentration taken for the reaction (Ct) - concentration of undsorbed hemin (Cu) Fraction of hemin molecule get adsorbed on the surface of the nanoparticle = (Ca / Ct) Number of nanoparticles adsorbed on the surface of nanoparticles (Na) = Nt X (Ca / Ct) (1) Concentration (C) is directly proportional to the absorbance of sorret band at 400 nm (A) in the UV– vis spectrum ie Ct α At (The absorbance of 0.03 mM hemin chloride in 20 % aqueous ethanol) similarly, Ca α Aa (The absorbance of adsorbed hemin chloride) Thus, (Ca /Ct) = (Aa /At) (2) From (1) and (2) (Na) = Nt X (Aa / At) (3) Aa = At – Au (4) From (3) and (4) (Na) = Nt X ((At – Au) / At) (5) Case(1) Au particles The concentration of HAuCl4 used for the synthesis is 2.5 X 10-4 M 2 Assuming complete reduction, the weight of Au present in the 20 mL (0.02 L) of Au colloid is WAu = 2.5 X 10- 4 X 197 X 0.02 = 9.85 X 10- 4 g Au density, ρ =19.3 gcm-3 Au atomic weight = 197 Da Volume of 15 nm sized gold nanoparticle, Vnp= (4πr3 / 3), where r = 7.5 nm = 7.5 X 10 -7cm Thus Vnp = (4π(7.5 X 10 -7cm)3 / 3) = 1.77 X 10-18 cm3 Weight of a nanoparticle, Wnp = Vnp X ρ = 1.77 X 10-18 cm3 X 19.3 gcm-3 = 34.16 X 10-18 g Number of nanoparticles = (WAu / Wnp) = (9.85 X 10- 4 g / 34.16 X 10-18 g) = 2.88 X 1013 At = 1.427 (a) In the case of Hem binding with Au (15nm) particle, Au =1.318 Thus from equation (5) Na = 9.03 X 1016 X [(1.427 – 1.318) / 1.427] = 6.875 X 1015 Number molecules per nanoparticle = (6.875 X 1015 / 2.88 X 1013). = 238.72 ∼ 240 Surface area of nanoparticle = 4πr2 = 4 X 3.14 X (7.5 nm)2 =706.5 nm2 The area occupied by a single Hem molecule on the surface of nanoparticle = (706.5 nm2 / 240) = 2.90 nm2 |
48楼2009-10-21 02:30:02
莫小米
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2楼2009-07-11 00:19:45
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大笨猪和聪明羊(金币+3,VIP+0):谢谢应助^_^欢迎常来纳米版！ 7-11 14:56
GrasaVampiro(金币+40,VIP+0):TGA其实我想到过了，只是有些难度 7-11 09:18
大笨猪和聪明羊(金币+3,VIP+0):谢谢应助^_^欢迎常来纳米版！ 7-11 14:56
GrasaVampiro(金币+40,VIP+0):TGA其实我想到过了，只是有些难度 7-11 09:18
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我的一点简单想法: 1. 可以在Au NP纯化后做一个TGA, 看看失重百分比. 900度在惰性气体中剩下的就只有Au了. 由Au NP的粒径可以估算出单个Au NP的质量, 从而知道单位质量的(Au NP+配体)中的Au NP数量. 单位质量的(Au NP+配体)中的配体质量由TGA可得, 配体分子量已知, 配体总数不难得到. 由配体总数除以Au NP总数, 就得到了单个Au NP上的配体数. 2. 根据硫醇在平面金表面的自组装理论, 直线硫醇分子在Au上的投影面积为0.20 nm2/molecule. 对于球面而言, 这个面积会稍微小一些, 但差别应该不大. 你可以根据Au NP的粒径由A=4*pi*R2来算出其表面积, 从而得出 就得到了单个Au NP上的配体数. 对比由1和2得到的结果, 看看误差有多大, 再进一步校正实验方法. 有兴趣讨论的话, mcwande@163.com |
3楼2009-07-11 07:11:30
zlqaicry 
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4楼2009-07-11 08:59:23