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小魏6819

金虫 (正式写手)

[交流] 稀土配合物的制备以及杂质的去除

本人用稀土氯化物与羧酸在乙醇中反应,用氢氧化钠的乙醇溶液调节pH值,出现沉淀,沉淀中有氯化钠也有稀土配合物,请问怎么样去除氯化钠,还有请教大家有更好的合成稀土配合物的方法吗,听说合成的配合物遇水容易分解,在水中合成时水的配位能力很强,配体中会有水,怎么办呢????
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菜鸟上路,请多指教!
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staphlee

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by fwwhhh at 2009-7-8 08:35:
水的存在还是很难避免的

不会的...只要把所有的试剂都干燥过...然后在长晶体的时候的溶剂也要干燥
一般是不会有水的
如果真的很担心有水...在上述的条件之后...在nitrogen下做反应....长晶体的时候在glove box里面长....应该是可行的......
5楼2009-07-08 08:44:47
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staphlee

金虫 (正式写手)


caocao4735(金币+1,VIP+0):奖励一个 7-8 08:33
如果怕有水...可以先把配体和金属盐先在vacuum oven干燥(摄氏四五十度即可)个几个小时或是overnight...
使用的溶剂最好也要干燥过
这样就不会有水配位在你的金属上了
但是你长晶体的时候的溶剂...也要干燥...别忘了
2楼2009-07-08 08:32:29
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fwwhhh

铜虫 (小有名气)

水的存在还是很难避免的
3楼2009-07-08 08:35:38
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staphlee

金虫 (正式写手)

★ ★
sanko211(金币+2,VIP+0):谢谢交流 7-8 08:53
对了忘记跟你说...你如果要用NaOH把酸中和...建议你先把这两个反应在溶剂反应后...在加入金属盐的溶液..这样可以避免M(OH )2的产生
至于要怎样去除氯化钠...那就要看你的金属配合物的溶解性了
这个要自己试试看了

另外的合成方式
你不要用金属氯化物...你可以用M(base),例如M(acac)2, , M(OAc)2, M(OTf)2,...等等...這樣你就不需用到NaOH
这样也不会有氯化钠的生成了....
祝你好运

[ Last edited by staphlee on 2009-7-8 at 08:55 ]
4楼2009-07-08 08:41:19
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