24小时热门版块排行榜    

查看: 1075  |  回复: 22
当前主题已经存档。

小魏6819

金虫 (正式写手)

[交流] 稀土配合物的制备以及杂质的去除

本人用稀土氯化物与羧酸在乙醇中反应,用氢氧化钠的乙醇溶液调节pH值,出现沉淀,沉淀中有氯化钠也有稀土配合物,请问怎么样去除氯化钠,还有请教大家有更好的合成稀土配合物的方法吗,听说合成的配合物遇水容易分解,在水中合成时水的配位能力很强,配体中会有水,怎么办呢????
回复此楼
菜鸟上路,请多指教!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

fwwhhh

铜虫 (小有名气)

水的存在还是很难避免的
3楼2009-07-08 08:35:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

staphlee

金虫 (正式写手)


caocao4735(金币+1,VIP+0):奖励一个 7-8 08:33
如果怕有水...可以先把配体和金属盐先在vacuum oven干燥(摄氏四五十度即可)个几个小时或是overnight...
使用的溶剂最好也要干燥过
这样就不会有水配位在你的金属上了
但是你长晶体的时候的溶剂...也要干燥...别忘了
2楼2009-07-08 08:32:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

staphlee

金虫 (正式写手)

★ ★
sanko211(金币+2,VIP+0):谢谢交流 7-8 08:53
对了忘记跟你说...你如果要用NaOH把酸中和...建议你先把这两个反应在溶剂反应后...在加入金属盐的溶液..这样可以避免M(OH )2的产生
至于要怎样去除氯化钠...那就要看你的金属配合物的溶解性了
这个要自己试试看了

另外的合成方式
你不要用金属氯化物...你可以用M(base),例如M(acac)2, , M(OAc)2, M(OTf)2,...等等...這樣你就不需用到NaOH
这样也不会有氯化钠的生成了....
祝你好运

[ Last edited by staphlee on 2009-7-8 at 08:55 ]
4楼2009-07-08 08:41:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

staphlee

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by fwwhhh at 2009-7-8 08:35:
水的存在还是很难避免的

不会的...只要把所有的试剂都干燥过...然后在长晶体的时候的溶剂也要干燥
一般是不会有水的
如果真的很担心有水...在上述的条件之后...在nitrogen下做反应....长晶体的时候在glove box里面长....应该是可行的......
5楼2009-07-08 08:44:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Kilor

金虫 (著名写手)

水少点应该影响也不大
6楼2009-07-08 08:58:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小魏6819

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by fwwhhh at 2009-7-8 08:35:
水的存在还是很难避免的

可以用金属的氢氧化物吗
菜鸟上路,请多指教!
7楼2009-07-08 09:24:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小魏6819

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by staphlee at 2009-7-8 08:41:
对了忘记跟你说...你如果要用NaOH把酸中和...建议你先把这两个反应在溶剂反应后...在加入金属盐的溶液..这样可以避免M(OH )2的产生
至于要怎样去除氯化钠...那就要看你的金属配合物的溶解性了
这个要自己试试看 ...

请问可以用金属的氢氧化物吗???
菜鸟上路,请多指教!
8楼2009-07-08 09:26:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小魏6819

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by staphlee at 2009-7-8 08:41:
对了忘记跟你说...你如果要用NaOH把酸中和...建议你先把这两个反应在溶剂反应后...在加入金属盐的溶液..这样可以避免M(OH )2的产生
至于要怎样去除氯化钠...那就要看你的金属配合物的溶解性了
这个要自己试试看 ...

请问M(acac)2, , M(OAc)2, M(OTf)2,...这些都是什么啊 ,怎么制备啊,谢谢
菜鸟上路,请多指教!
9楼2009-07-08 09:59:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

staphlee

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 小魏6819 at 2009-7-8 09:24:

可以用金属的氢氧化物吗

重點就是如果你的金屬氫氧化物的配合能力大於與你的配體結合能力
你就無法生成你要的金屬配合物或是指會生成混合物mixture(部分配合而已)
10楼2009-07-08 10:03:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 小魏6819 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料工程专硕274一志愿211求调剂 +5 薛云鹏 2026-03-15 5/250 2026-03-15 20:38 by Logic2024
[基金申请] 国自科面上基金字体 +4 iwuli 2026-03-12 5/250 2026-03-15 17:07 by 风云无泪
[考研] 070305求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-14 4/200 2026-03-15 11:04 by peike
[考研] 材料专硕326求调剂 +4 墨煜姒莘 2026-03-15 4/200 2026-03-15 11:02 by dyw
[考研] 294求调剂 +3 Zys010410@ 2026-03-13 4/200 2026-03-15 10:59 by zhq0425
[考研] 288求调剂 +4 奇点0314 2026-03-14 4/200 2026-03-14 23:04 by JourneyLucky
[考研] 085600材料与化工 求调剂 +11 enenenhui 2026-03-13 12/600 2026-03-14 21:48 by laoshidan
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
[考研] 求调剂 +5 鹤遨予卿 2026-03-09 5/250 2026-03-14 02:44 by JourneyLucky
[考研] 云南财经大学信息学院计算机学硕专硕学位点 +3 zjptai 2026-03-10 5/250 2026-03-14 01:23 by 飞行琦
[考研] 306求调剂 +4 唐薏薏 2026-03-09 4/200 2026-03-14 01:19 by JourneyLucky
[考研] 一志愿安徽大学材料工程专硕313分,求调剂的学校 +8 Yu先生 2026-03-10 10/500 2026-03-14 01:04 by JourneyLucky
[考研] 307求调剂 +7 超级伊昂大王 2026-03-10 7/350 2026-03-14 00:49 by JourneyLucky
[考研] 312求调剂 +6 陌宸希 2026-03-10 6/300 2026-03-14 00:40 by JourneyLucky
[考研] 318求调剂 +3 李新光 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:21 by JourneyLucky
[考研] 332求调剂 +3 zjy101327 2026-03-11 6/300 2026-03-13 22:48 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +5 邱gl 2026-03-11 6/300 2026-03-13 22:37 by JourneyLucky
[考研] 26调剂/材料科学与工程/总分295/求收留 +9 2026调剂侠 2026-03-12 9/450 2026-03-13 20:46 by 18595523086
[考研] 材料与化工085600调剂求老师收留 +9 jiaanl 2026-03-11 9/450 2026-03-13 20:22 by JourneyLucky
[论文投稿] 投稿问题 5+4 星光灿烂xt 2026-03-12 6/300 2026-03-13 14:17 by god_tian
信息提示
请填处理意见