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小魏6819

金虫 (正式写手)

[交流] 稀土配合物的制备以及杂质的去除

本人用稀土氯化物与羧酸在乙醇中反应,用氢氧化钠的乙醇溶液调节pH值,出现沉淀,沉淀中有氯化钠也有稀土配合物,请问怎么样去除氯化钠,还有请教大家有更好的合成稀土配合物的方法吗,听说合成的配合物遇水容易分解,在水中合成时水的配位能力很强,配体中会有水,怎么办呢????
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fwwhhh

铜虫 (小有名气)

水的存在还是很难避免的
3楼2009-07-08 08:35:38
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staphlee

金虫 (正式写手)


caocao4735(金币+1,VIP+0):奖励一个 7-8 08:33
如果怕有水...可以先把配体和金属盐先在vacuum oven干燥(摄氏四五十度即可)个几个小时或是overnight...
使用的溶剂最好也要干燥过
这样就不会有水配位在你的金属上了
但是你长晶体的时候的溶剂...也要干燥...别忘了
2楼2009-07-08 08:32:29
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staphlee

金虫 (正式写手)

★ ★
sanko211(金币+2,VIP+0):谢谢交流 7-8 08:53
对了忘记跟你说...你如果要用NaOH把酸中和...建议你先把这两个反应在溶剂反应后...在加入金属盐的溶液..这样可以避免M(OH )2的产生
至于要怎样去除氯化钠...那就要看你的金属配合物的溶解性了
这个要自己试试看了

另外的合成方式
你不要用金属氯化物...你可以用M(base),例如M(acac)2, , M(OAc)2, M(OTf)2,...等等...這樣你就不需用到NaOH
这样也不会有氯化钠的生成了....
祝你好运

[ Last edited by staphlee on 2009-7-8 at 08:55 ]
4楼2009-07-08 08:41:19
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staphlee

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by fwwhhh at 2009-7-8 08:35:
水的存在还是很难避免的

不会的...只要把所有的试剂都干燥过...然后在长晶体的时候的溶剂也要干燥
一般是不会有水的
如果真的很担心有水...在上述的条件之后...在nitrogen下做反应....长晶体的时候在glove box里面长....应该是可行的......
5楼2009-07-08 08:44:47
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Kilor

金虫 (著名写手)

水少点应该影响也不大
6楼2009-07-08 08:58:17
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小魏6819

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by fwwhhh at 2009-7-8 08:35:
水的存在还是很难避免的

可以用金属的氢氧化物吗
菜鸟上路,请多指教!
7楼2009-07-08 09:24:11
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小魏6819

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by staphlee at 2009-7-8 08:41:
对了忘记跟你说...你如果要用NaOH把酸中和...建议你先把这两个反应在溶剂反应后...在加入金属盐的溶液..这样可以避免M(OH )2的产生
至于要怎样去除氯化钠...那就要看你的金属配合物的溶解性了
这个要自己试试看 ...

请问可以用金属的氢氧化物吗???
菜鸟上路,请多指教!
8楼2009-07-08 09:26:18
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小魏6819

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by staphlee at 2009-7-8 08:41:
对了忘记跟你说...你如果要用NaOH把酸中和...建议你先把这两个反应在溶剂反应后...在加入金属盐的溶液..这样可以避免M(OH )2的产生
至于要怎样去除氯化钠...那就要看你的金属配合物的溶解性了
这个要自己试试看 ...

请问M(acac)2, , M(OAc)2, M(OTf)2,...这些都是什么啊 ,怎么制备啊,谢谢
菜鸟上路,请多指教!
9楼2009-07-08 09:59:09
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staphlee

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 小魏6819 at 2009-7-8 09:24:

可以用金属的氢氧化物吗

重點就是如果你的金屬氫氧化物的配合能力大於與你的配體結合能力
你就無法生成你要的金屬配合物或是指會生成混合物mixture(部分配合而已)
10楼2009-07-08 10:03:55
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