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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】请问原位DRIFT的谱图为何作出的是倒峰
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zhangqixy

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】请问原位DRIFT的谱图为何作出的是倒峰

我做的是碳基催化剂，吸收极强，用原位高温反应池，Ar气吹扫，NO2吸附，KBr窗片测定，经K-M方程校正后，为何作出的DRIFT谱图是倒峰？谁能帮助指点一下？

[ Last edited by zhangqixy on 2009-7-1 at 10:47 ]
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1楼 2009-06-30 11:14:50
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qm13426292146

木虫 (正式写手)
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hr5898(金币+1,VIP+0):是这个理。谢谢应助！欢迎常来 7-3 11:59
是不是模式选择的不对?IR谱的纵坐标可以有吸收和透射两种模式.
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2楼2009-06-30 14:47:46
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zhangqixy

银虫 (初入文坛)
漫反射的纵坐标一般都是K-M，应该做出来都是正峰 可我做出来的为什么有时候是正峰 有时候是倒峰？
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3楼2009-07-01 09:53:06
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hoosin

木虫 (正式写手)
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zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢参与交流，欢迎常来催化版！ 7-2 10:24
没有做过DRIFTS.
但是看了你的谱图发现，CO2的倒峰很强，觉得是你的背景扣多了，比如说是系统还没稳定，你采集了background，然后更多的CO2被吹走，所以CO2峰成了倒峰。
另外据说DRIFTS的背景不稳定（因为是粉末样品），有时候发生变化，所以导致你的光谱发生了变化。
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我享受着今天的平静,没有开心的事情也没有不开心的事情或许这就是最大的快乐吧.......做人简单一点,善良一点,就会幸福一点
4楼2009-07-02 09:11:00
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hoosin

木虫 (正式写手)
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hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢应助！ 7-3 12:00
你的实验应该这么做：在高温氩气吹扫,并且系统已经稳定的情况下，采集背景，然后改吹NO2，吹了一段时间后,可以采集一个谱；然后停止吹NO2,改吹氩气，吹扫一段时间后，采集第二个谱图。
第二个谱图实际上就是你要的NO2在催化剂上吸附的谱图。这样的峰应该是正峰。
第一个谱图实际上包含了气氛中的NO2，以及催化剂上的NO2，所以采集这个只是为了参考。
不知道你的实验是不是这么做的？

[ Last edited by hoosin on 2009-7-3 at 01:02 ]
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5楼2009-07-03 01:00:46
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zhangqixy

银虫 (初入文坛)
我的实验步骤是：
1.首先用氩气在室温吹扫，升温至150度除去水分，然后再升温至400度左右用氩气吹扫一个小时左右，降温至40度，稳定二十分钟左右采集背景谱图。
2.用NO2吸附，每两分钟采集一次谱图，待吸附饱和后用氩气吹扫，将气相NO2以及催化剂表面物理吸附的NO2吹扫干净，得到的就是上述谱图，有时是正峰有时就是负峰！
由于是纯黑色的炭黑样品，吸收很强，谱图的信噪比会很差，有些文献上说不用K-M校正，不知又没有道理？
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6楼2009-07-03 11:09:09
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hoosin

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liconglin970410(金币+3):多谢参与，欢迎常来交流 2010-02-04 12:37
引用回帖:
Originally posted by zhangqixy at 2009-07-03 11:09:09:
我的实验步骤是：
1.首先用氩气在室温吹扫，升温至150度除去水分，然后再升温至400度左右用氩气吹扫一个小时左右，降温至40度，稳定二十分钟左右采集背景谱图。
2.用NO2吸附，每两分钟采集一次谱图，待吸附饱和 ...

你给我发了一封邮件，我那个邮箱几乎不用，所以以前没有看到。
不知道你的问题有没有解决。想和你讨论一下，其实也是我学习的过程，因为我没有drifts附件，但是我对这方面很感兴趣。希望与你的探讨中我能学到一些东西：
1. 有人是每个温度采集一个背景；而不是公用一个背景；（不知道是不是这方面的原因，也可能需要，也可能不需要，视样品而定）
2.NO2在你的催化剂表面吸附后与气相的频率肯定要发生位移，具体多大，我不知道，但是你可能很清楚，所以即使样品池中还有NO2,你还是能却分那些是气相信号，那些是表面信号，当然有可能气相信号非常强，而表面吸附的信号比较弱。
3.有时正峰有时负峰可能与你吹扫不干净有关吧。
4.据我了解，drifts有一个大的光路系统，里面有一个小的样品池，所以我觉得吹扫不光要吹扫样品仓，还要用氮气或者He吹扫那个光路系统，因为你放样品的时候，可能带入CO2，水汽等。
5.至于校正，俺不了解，可能没有必要，如果峰在那里，矫正了还是在那里，正峰应该还是正峰。同一系列的样品用同样的方法同样的设置还是可以比较的。


欢迎指教。
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我享受着今天的平静,没有开心的事情也没有不开心的事情或许这就是最大的快乐吧.......做人简单一点,善良一点,就会幸福一点
7楼2010-01-30 10:24:03
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