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wlw03sk1银虫 (正式写手)
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【求助】HPLC 问题，寻求高手解决
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机器：HPLC water公司的 我们用的流动相是甲醇和水，甲醇：色谱的，南京一公司的；水是超纯水。用的柱子是C18柱， 1. 请问我们的流动相需要用0.22微米的滤膜过滤吗，有这个必要吗？ 2.我们60%的甲醇（水配）放久了，能继续用吗？ 3.样品已用乙醚萃取过，还要用0.22微米的滤膜过滤吗？ 4.我们的柱子和泵在用了一年后，发生过阻塞现象，和我们的流动相和样品有关吗？（当时流动相和样品都没用膜过滤过） PS：我们所用的色谱仪除了我们还有很多人用，他们的流动像有的是甲酸氨，有的是醋酸和乙腈等。 |
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1.楼主用的甲醇是国产的,我们用过国外的都出现过有不溶物的情况,所以,有条件的话还是用0.22有机膜过一遍,水相的用水膜,特别是有缓冲盐的时候一定要过膜. 2.含水流动相放置长时间不用很容易滋生细菌,虽然加入叠氮钠有抑制作用,但是建议放久的含水流动相还是舍弃吧,最好是配多少用多少. 3.样品的处理在液相中很关键.样品最好是在流动相中溶解度较好,一般要过0.22膜的 4.柱子和仪器的阻塞有很多原因,包括样品本身的问题,流动相的选择问题,还有柱子的冲洗.如果是跟别人共用一台仪器,那在用之前还要注意在接空柱的情况下,冲洗仪器管路还有用自己的流动相平衡. |
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