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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC 问题，寻求高手解决
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烟花绚烂

银虫 (小有名气)
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普通液相样品只要过0.45um的膜就可以了，是个小的过滤头，放在注射器上滤样品。
国产的甲醇，乙腈都有点杂质，做流动相也要过膜，是一层有机膜或水膜，0.45um过不同的流动相用不同的膜，我们实验室用一个差不多1000ml的滤瓶。
含水的流动相放久了最好不要用，可以水和有机相放不同的瓶子，我们是四个管路的。
如果做液质样品要过0.22的滤膜，流动相最好用进口的甲醇或乙腈
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全心全意,为中医药事业!!!!
11楼2009-06-17 21:21:26
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yjywei

木虫 (著名写手)
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1.一般用0.45um的滤膜可以了，以防配置过程中引入纤维或其余的小可以，容易在柱子那儿积累，沉淀。时间长了对柱子不是很好！0.22的可以滤掉细菌，没有必要用，用了当然更好！
2，60%的甲醇没有问题的，用之前可以超声一下，来除掉溶解的空气，以防偶然会出现的气泡引起的基线波动。5%的甲醇就可以抑菌，10%的就可以杀菌了，你那浓度柱子都可以长期保存在里面也不会有太大问题的！
3，样品怎么处理都不为过，因为，它直接就到柱子里面了，中间没有再有过滤的设备了，除非你装了预柱，那样还好一点。已配置好的流动相到柱子，中间还有过滤头，线性过滤器，混合器筛板（双泵）过滤。
4，堵塞和流动相的原因最大。特别是有盐的流动相，用完后经常冲一下泵头，仿制晶体析出，再卸下柱子冲洗一下单向阀；流动相不干净也易堵塞单向阀。

仪器出现的问题一般都是长时间积累的，保养好了好多年都不会出现问题！有钱的话，可以稍微大意点，只有不影响试验结果。经费少的话，最好多注意了，你好好对它，它同样会好好回报你的！
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12楼2009-06-17 21:50:56
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qingyu906

木虫 (著名写手)
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样品肯定要过滤啊，既然甲醇是国产的，那最好也要过滤了。60%的甲醇没多大问题。
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13楼2009-06-17 22:40:47
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kele9955

木虫 (著名写手)
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请问我们的流动相需要用0.22微米的滤膜过滤吗，有这个必要吗？  这个确实很有必要，毕竟你的样品堵柱子的可能性较低，而流动相则一直在流动，经过柱子。
   2.我们60%的甲醇（水配）放久了，能继续用吗？      重新配吧，也不麻烦，虽然这么大的有机相不可能生菌。
   3.样品已用乙醚萃取过，还要用0.22微米的滤膜过滤吗？  最好过滤一哈子
   4.我们的柱子和泵在用了一年后，发生过阻塞现象，和我们的流动相和样品有关吗？（当时流动相和样品都没用膜过滤过）      柱子肯定是筛板脏了，对于泵么，可能是入口主动阀或者是出口单向阀的宝石有盐析出等原因造成的
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昆嵛山的浪漫爱情传说，是今生你我的再次缠绵！
14楼2009-06-18 19:15:44
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dashushu

金虫 (小有名气)
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chiraler(金币-2,VIP+0):根据版规，纯表情顶贴，要扣币的！ 6-19 14:50
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15楼2009-06-18 19:25:08
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sunli0808

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机器：HPLC water公司的
       我们用的流动相是甲醇和水，甲醇：色谱的，南京一公司的；水是超纯水。用的柱子是C18柱，
   1. 请问我们的流动相需要用0.22微米的滤膜过滤吗，有这个必要吗？ 要过滤的
   2.我们60%的甲醇（水配）放久了，能继续用吗？水不可以用，水涡们都用当天的，时间长了，会有霉菌
   3.样品已用乙醚萃取过，还要用0.22微米的滤膜过滤吗？用0.45um的有机膜过滤
   4.我们的柱子和泵在用了一年后，发生过阻塞现象，和我们的流动相和样品有关吗？（当时流动相和样品都没用膜过），应该有关系，peek管的内径和小的，样品，流动相都要过滤
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16楼2009-06-19 12:45:39
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