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wlw03sk1

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】HPLC 问题,寻求高手解决

机器:HPLC water公司的
       我们用的流动相是甲醇和水,甲醇:色谱的,南京一公司的;水是超纯水。用的柱子是C18柱,
   1. 请问我们的流动相需要用0.22微米的滤膜过滤吗,有这个必要吗?
   2.我们60%的甲醇(水配)放久了,能继续用吗?
   3.样品已用乙醚萃取过,还要用0.22微米的滤膜过滤吗?
   4.我们的柱子和泵在用了一年后,发生过阻塞现象,和我们的流动相和样品有关吗?(当时流动相和样品都没用膜过滤过)
     
    PS:我们所用的色谱仪除了我们还有很多人用,他们的流动像有的是甲酸氨,有的是醋酸和乙腈等。
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开心做人,快乐做事weibo.com/wlw03sk1
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jane291

金虫 (小有名气)

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1.楼主用的甲醇是国产的,我们用过国外的都出现过有不溶物的情况,所以,有条件的话还是用0.22有机膜过一遍,水相的用水膜,特别是有缓冲盐的时候一定要过膜.
2.含水流动相放置长时间不用很容易滋生细菌,虽然加入叠氮钠有抑制作用,但是建议放久的含水流动相还是舍弃吧,最好是配多少用多少.
3.样品的处理在液相中很关键.样品最好是在流动相中溶解度较好,一般要过0.22膜的
4.柱子和仪器的阻塞有很多原因,包括样品本身的问题,流动相的选择问题,还有柱子的冲洗.如果是跟别人共用一台仪器,那在用之前还要注意在接空柱的情况下,冲洗仪器管路还有用自己的流动相平衡.
6楼2009-06-17 12:35:16
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naren4545

木虫 (正式写手)

★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 6-17 20:44
样品和流动相需要用0.45微米的滤膜过滤,使用前色谱仪用两通连接冲洗1!
2楼2009-06-17 10:02:30
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uliya809

木虫 (正式写手)

★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 6-17 20:45
按照标准的做法无论流动相还是进度样品都必需经过0.22um过滤,这跟堵住是肯定有关系的,一般流动相时间太长应该是不能再用了,特别是水含量高的
3楼2009-06-17 10:55:05
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜

★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 6-17 20:46
MY god!这样也可以!
1.非常有必要
2.不
3最好!
4.不是流动相跟样品的关系才怪呢!
仪器用的人太多,最好有专门的记录,表明仪器状态,说明用途,最后的处理状况,冲洗最后的系统压力都得有详细的记录,特别是还有用盐流动相相的,这些都非常必要!!
仪器最好专用
我为新生
4楼2009-06-17 11:07:10
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