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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【请教】水相法制备微米硅球出现的问题,恳求高手指点迷津
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liuwenyan

铁虫 (正式写手)

[交流] 【请教】水相法制备微米硅球出现的问题,恳求高手指点迷津

我想问一下各位高手,有没人重复过文献Yong-Geun Lee, Jae-Hyung Park, Chul Oh, Seong-Geun Oh,* and Young Chai Kim, Preparation of Highly Monodispersed Hybrid Silica Spheres Using a One-Step Sol-Gel Reaction in Aqueous Solution,Langmuir 2007, 23(22):10875-10878中用水相法制备微米硅球的实验.
最近我重复了好几次,都是以失败而告终,郁闷之极.

文献中提到"Each amount of MPTMS (1, 10, and 20 g) was added into 100 g of water under vigorous stirring until the oil (MPTMS) droplets completely disappeared and a transparent solution was obtained.NH4OH (0.1 mL) was added to the mixture solution (pH11), and then the reaction progressed during 12 h at room temperature."
第一步透明溶液我已得到.第二步我有些不明白,PH=11,是怎么回事?透明溶液的pH=4~5,无论我是用氨水还是NaOH调pH值,调到pH=8时,就会有大量沉淀产生,致使搅拌棒无法搅动,反应不得不中止.应该是发生了交联了吧.
第二步加入NH4OH后,反应的搅拌速度最佳是多少?

各位高手,指点一下迷津吧.谢谢!

[ Last edited by liuwenyan on 2009-6-15 at 20:52 ]
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二氧化硅微球制备及表面改性

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1楼 2009-06-15 20:43:35
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liuwenyan

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zfszheng at 2009-6-15 21:53:
继续使 PH 升高 可能会有效

可是pH调到8～9左右时，就会产生大量沉淀，致使搅拌棒无法搅动，反应不得不停止啊，我根本就无法往下做
你试过吗？
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5楼2009-06-16 08:44:01
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ychan

木虫 (正式写手)
★
liuwenyan(金币+1,VIP+0):谢谢交流 6-16 08:40
你想做多大的？这个很容易的！直接在氨水溶液中做，一次性加入TEOS，在室温下搅拌一段时间就行。前驱体量不同，得到的粒径不一样！即使做成介孔的也很容易，这个文献太多了，直接照着做就行了！无需自己摸索！
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个人主页：http://mesoporous.weebly.com/
2楼2009-06-15 21:51:10
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zfszheng

新虫 (小有名气)
继续使 PH 升高 可能会有效
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3楼2009-06-15 21:53:45
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liuwenyan

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ychan at 2009-6-15 21:51:
你想做多大的？这个很容易的！直接在氨水溶液中做，一次性加入TEOS，在室温下搅拌一段时间就行。前驱体量不同，得到的粒径不一样！即使做成介孔的也很容易，这个文献太多了，直接照着做就行了！无需自己摸索！

我想做3－6微米的，文献报道的粒径都没有这么大的。我不要做介孔的。谢谢交流!你做过这方面研究吗？
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4楼2009-06-16 08:40:16
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