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liuwenyan铁虫 (正式写手)
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【请教】水相法制备微米硅球出现的问题,恳求高手指点迷津
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我想问一下各位高手,有没人重复过文献Yong-Geun Lee, Jae-Hyung Park, Chul Oh, Seong-Geun Oh,* and Young Chai Kim, Preparation of Highly Monodispersed Hybrid Silica Spheres Using a One-Step Sol-Gel Reaction in Aqueous Solution,Langmuir 2007, 23(22):10875-10878中用水相法制备微米硅球的实验. 最近我重复了好几次,都是以失败而告终,郁闷之极. 文献中提到"Each amount of MPTMS (1, 10, and 20 g) was added into 100 g of water under vigorous stirring until the oil (MPTMS) droplets completely disappeared and a transparent solution was obtained.NH4OH (0.1 mL) was added to the mixture solution (pH11), and then the reaction progressed during 12 h at room temperature." 第一步透明溶液我已得到.第二步我有些不明白,PH=11,是怎么回事?透明溶液的pH=4~5,无论我是用氨水还是NaOH调pH值,调到pH=8时,就会有大量沉淀产生,致使搅拌棒无法搅动,反应不得不中止.应该是发生了交联了吧. 第二步加入NH4OH后,反应的搅拌速度最佳是多少? 各位高手,指点一下迷津吧.谢谢! [ Last edited by liuwenyan on 2009-6-15 at 20:52 ] |
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liuwenyan
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liuwenyan
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