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liuwenyan

铁虫 (正式写手)

[交流] 【请教】水相法制备微米硅球出现的问题,恳求高手指点迷津

我想问一下各位高手,有没人重复过文献Yong-Geun Lee, Jae-Hyung Park, Chul Oh, Seong-Geun Oh,* and Young Chai Kim, Preparation of Highly Monodispersed Hybrid Silica Spheres Using a One-Step Sol-Gel Reaction in Aqueous Solution,Langmuir 2007, 23(22):10875-10878中用水相法制备微米硅球的实验.
最近我重复了好几次,都是以失败而告终,郁闷之极.

文献中提到"Each amount of MPTMS (1, 10, and 20 g) was added into 100 g of water under vigorous stirring until the oil (MPTMS) droplets completely disappeared and a transparent solution was obtained.NH4OH (0.1 mL) was added to the mixture solution (pH11), and then the reaction progressed during 12 h at room temperature."
第一步透明溶液我已得到.第二步我有些不明白,PH=11,是怎么回事?透明溶液的pH=4~5,无论我是用氨水还是NaOH调pH值,调到pH=8时,就会有大量沉淀产生,致使搅拌棒无法搅动,反应不得不中止.应该是发生了交联了吧.
第二步加入NH4OH后,反应的搅拌速度最佳是多少?

各位高手,指点一下迷津吧.谢谢!

[ Last edited by liuwenyan on 2009-6-15 at 20:52 ]
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zfszheng

新虫 (小有名气)

继续使 PH 升高 可能会有效
3楼2009-06-15 21:53:45
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ychan

木虫 (正式写手)


liuwenyan(金币+1,VIP+0):谢谢交流 6-16 08:40
你想做多大的?这个很容易的!直接在氨水溶液中做,一次性加入TEOS,在室温下搅拌一段时间就行。前驱体量不同,得到的粒径不一样!即使做成介孔的也很容易,这个文献太多了,直接照着做就行了!无需自己摸索!
个人主页:http://mesoporous.weebly.com/
2楼2009-06-15 21:51:10
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liuwenyan

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by ychan at 2009-6-15 21:51:
你想做多大的?这个很容易的!直接在氨水溶液中做,一次性加入TEOS,在室温下搅拌一段时间就行。前驱体量不同,得到的粒径不一样!即使做成介孔的也很容易,这个文献太多了,直接照着做就行了!无需自己摸索!

我想做3-6微米的,文献报道的粒径都没有这么大的。我不要做介孔的。谢谢交流!你做过这方面研究吗?
4楼2009-06-16 08:40:16
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liuwenyan

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zfszheng at 2009-6-15 21:53:
继续使 PH 升高 可能会有效

可是pH调到8~9左右时,就会产生大量沉淀,致使搅拌棒无法搅动,反应不得不停止啊,我根本就无法往下做
你试过吗?
5楼2009-06-16 08:44:01
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