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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】关于晶体转变经验和技巧

我用很相似的条件合成得到了两个化合物,分子式一样,但是结构有一点差别(空间群不同),其中A孔径大一些;B有小孔,孔径孔径小一些。

其中B很容易获得纯相,但是A比较困难,因为里面总是掺杂有一些A。

但是我可以获得超过80%纯度的A。

昨天我意外的发现,获得的A在空气中不够稳定,差不多在空气中放置4天后,自己转化为B了。

我猜想,肯定是A的能量高,不稳定;B能量低,更稳定,所以A可以在很温和的条件下自发朝向B转变。

请问,各位有没有什么经验和办法让我去尝试能否将B再转化成A(A和B都是在相同的溶剂中,相同的温度下获得的)?

非常感谢!

[ Last edited by hljiang on 2009-6-12 at 08:37 ]
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岂能尽如人意,但求无愧吾心
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zhaoyangqufu

至尊木虫 (知名作家)

transformation 的文章很多,你的这个东西很有意思,试试不同条件下的转变,总结一下规律就是亮点。
3楼2009-06-12 08:49:08
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xifengjin

金虫 (正式写手)


hljiang(金币+1,VIP+0):谢谢关注! 6-12 09:12

A,B间差什么?如果是少溶剂的话,可以试试给B提供一个大量溶剂的环境,浸泡啥的,看能否实现转变
J.AM.CHEM.SOC.2008, 130,7778
白俊峰08JACS文章一篇,供参考
2楼2009-06-12 08:46:10
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)


paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 6-12 14:58
引用回帖:
Originally posted by xifengjin at 2009-6-12 08:46:

A,B间差什么?如果是少溶剂的话,可以试试给B提供一个大量溶剂的环境,浸泡啥的,看能否实现转变
J.AM.CHEM.SOC.2008, 130,7778
白俊峰08JACS文章一篇,供参考

结构上来看,A、B的差别就在于配体和金属原子之间空间排列的方式不同,从而导致孔道大小的不同。

A孔道更大,是B的孔道两倍大小。

只是,很奇怪的是,结构解析中,A和B中我都解不出来溶剂分子,但是我做了一个TGA,显示有很多溶剂分子包含。可能是A和B晶体不够稳定,在收集过程中失去溶剂非常快,导致最后收集下来的数据无法定出溶剂分子,框架解完整了之后残余峰小于1

但是我个人认为,A的孔道更大,应该容纳的溶剂分子更多。

麻烦高手帮忙支招,感谢!
岂能尽如人意,但求无愧吾心
4楼2009-06-12 09:25:30
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by zhaoyangqufu at 2009-6-12 08:49:
transformation 的文章很多,你的这个东西很有意思,试试不同条件下的转变,总结一下规律就是亮点。

谢谢鼓励!
岂能尽如人意,但求无愧吾心
5楼2009-06-12 09:26:06
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