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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 文献解析 » 【讨论】关于晶体转变经验和技巧
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】关于晶体转变经验和技巧

我用很相似的条件合成得到了两个化合物，分子式一样，但是结构有一点差别（空间群不同），其中A孔径大一些；B有小孔，孔径孔径小一些。

其中B很容易获得纯相，但是A比较困难，因为里面总是掺杂有一些A。

但是我可以获得超过80％纯度的A。

昨天我意外的发现，获得的A在空气中不够稳定，差不多在空气中放置4天后，自己转化为B了。

我猜想，肯定是A的能量高，不稳定；B能量低，更稳定，所以A可以在很温和的条件下自发朝向B转变。

请问，各位有没有什么经验和办法让我去尝试能否将B再转化成A（A和B都是在相同的溶剂中，相同的温度下获得的）？

非常感谢！

[ Last edited by hljiang on 2009-6-12 at 08:37 ]
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
1楼 2009-06-12 08:36:06
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xifengjin

金虫 (正式写手)
★
hljiang(金币+1,VIP+0):谢谢关注！ 6-12 09:12

A，B间差什么？如果是少溶剂的话，可以试试给B提供一个大量溶剂的环境，浸泡啥的，看能否实现转变
J.AM.CHEM.SOC.2008, 130,7778
白俊峰08JACS文章一篇，供参考
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2楼2009-06-12 08:46:10
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zhaoyangqufu

至尊木虫 (知名作家)
transformation 的文章很多，你的这个东西很有意思，试试不同条件下的转变，总结一下规律就是亮点。
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3楼2009-06-12 08:49:08
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 6-12 14:58
引用回帖:
Originally posted by xifengjin at 2009-6-12 08:46:

A，B间差什么？如果是少溶剂的话，可以试试给B提供一个大量溶剂的环境，浸泡啥的，看能否实现转变
J.AM.CHEM.SOC.2008, 130,7778
白俊峰08JACS文章一篇，供参考

结构上来看，A、B的差别就在于配体和金属原子之间空间排列的方式不同，从而导致孔道大小的不同。

A孔道更大，是B的孔道两倍大小。

只是，很奇怪的是，结构解析中，A和B中我都解不出来溶剂分子，但是我做了一个TGA，显示有很多溶剂分子包含。可能是A和B晶体不够稳定，在收集过程中失去溶剂非常快，导致最后收集下来的数据无法定出溶剂分子，框架解完整了之后残余峰小于1

但是我个人认为，A的孔道更大，应该容纳的溶剂分子更多。

麻烦高手帮忙支招，感谢！
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
4楼2009-06-12 09:25:30
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by zhaoyangqufu at 2009-6-12 08:49:
transformation 的文章很多，你的这个东西很有意思，试试不同条件下的转变，总结一下规律就是亮点。

谢谢鼓励！
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
5楼2009-06-12 09:26:06
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xifengjin

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hljiang at 2009-6-12 09:25:


结构上来看，A、B的差别就在于配体和金属原子之间空间排列的方式不同，从而导致孔道大小的不同。

A孔道更大，是B的孔道两倍大小。

只是，很奇怪的是，结构解析中，A和B中我都解不出来溶剂分子，但是我做 ...

封管，低温，测试看看咯

LZ得到的东西很有意思
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6楼2009-06-12 11:48:09
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xifengjin at 2009-6-12 11:48:



封管，低温，测试看看咯

LZ得到的东西很有意思

谢谢！
不过，我们这里没法测试低温，我封管技术不行，封完之后感觉晶体在里面乱慌。

溶剂分子定不出来应该没事吧？

我看有不少文章就是通过TGA和元素分析定出多少溶剂分子的。
单晶只定框架结构。
好像也可以发表，只要不发结晶学杂志应该也没问题？
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
7楼2009-06-12 12:03:00
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竹玉箫

木虫 (职业作家)

浪子风流，侠客潇洒，英雄悲壮
LZ晶体体积有多大？数据不好？你想只定框架不定溶剂分子，想发好文章，除非你老板是大牛要不性质巨炫，否则老外不会相信的
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如浪子般风流似侠客般潇洒像英雄般悲壮
8楼2009-06-12 12:40:42
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lizuoxi

金虫 (正式写手)
★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 6-12 14:58
引用回帖:
Originally posted by xifengjin at 2009-6-12 08:46:

A，B间差什么？如果是少溶剂的话，可以试试给B提供一个大量溶剂的环境，浸泡啥的，看能否实现转变
J.AM.CHEM.SOC.2008, 130,7778
白俊峰08JACS文章一篇，供参考

楼主说了，空气中就能转换。
不过话说A相不纯，这个细节得仔细检查，
排除A相中的B
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9楼2009-06-12 14:28:06
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 竹玉箫 at 2009-6-12 12:40:
LZ晶体体积有多大？数据不好？你想只定框架不定溶剂分子，想发好文章，除非你老板是大牛要不性质巨炫，否则老外不会相信的

体积不大，6000吧，但是孔洞很大，所以里面包含的溶剂分子很多，估计40％的重量（基于TGA）。

通过单晶结构没有定下来溶剂分子的文章不在少数吧？
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
10楼2009-06-12 18:58:43
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