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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】请做TiO2纳米颗粒的朋友进来看看
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】请做TiO2纳米颗粒的朋友进来看看

抱歉，我是尝试TiO2纳米粒子的新手。目前做了一个工作，简单称述如下，麻烦各位兄弟姐妹帮我看看，我这个工作还有没有继续的必要性。

1，我用一种微孔材料（类似沸石,暂标记为做你zn-zeolite）做载体，用TiO2的前驱体与其混合，浸渍法制备，然后煅烧得到TiO2/zeolite的杂化样品；然后又将Au又负载到TiO2/Zn-Zeolite上去了。

2，对TiO2/zeolite进行紫外表征，表明TiO2粒子的紫外吸收峰在275nm的位置(具体请参见下面的图)，明显比bulk TiO2的要蓝移特别多，这一点似乎说明了我的TiO2粒子很小？

3，对TiO2/zeolite进行红外分析，说明基本上TiO2的前驱体已经基本不存在(具体请参见下面的图)，转化为TiO2粒子了，并且，载体骨架完好。

4,荧光测试似乎没有给出什么有效信息，看不到TiO2的峰，也不知道TiO2的荧光特征峰在哪里？

5，对TiO2/zeolite光催化，我用主波长在310nm的光照射，花了10个小时才差不多能将1.5×10e－4mol/L的对硝基苯酚降解完，太慢了！我分析原因，很可能是由于TiO2被限制在载体的微孔当中，与降解的对硝基苯酚不能有效接触，紫外光也照射不到？这只是我的猜测，有点大家给予正解。

6，对TiO2/zeoliteTEM分析（(具体请参见下面的图)显示，TiO2和载体无法辨认，存在两种猜测，一是TiO2颗粒太小，另一种可能是TiO2是amorphous的

7，对TiO2/zeolite做EELS分析(具体请参见下面的图)，结果显示TiO2大部分是amorphous的。而且也存在TiO2的大颗粒。


8，对Au/TiO2/zeolite做TEM分析，显示Au大约为2－3nm左右。


麻烦各位兄弟姐妹告诉我，参照目前的实验结果，我还有没有必要继续这个工作，如果继续，还能做点什么呢？

我目前的这些数据能说明点什么呢？又什么有意思的地方吗?

实话说，我是有点盲目，我的载体是比较新颖的，我当时做的时候是期望可以得到很小的TiO2纳米粒子，然后Au也很小。但是现在虽然Au很小，但是TiO2的这个结果让我不知道怎么解释。

谢谢各位耐心看完！您的任何见解都非常感谢！

[ Last edited by nxl5096224 on 2009-7-10 at 15:01 ]
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
1楼 2009-06-10 19:34:14
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fengliu118

木虫 (正式写手)

无
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zouzhq(金币+3,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来催化版！ 6-10 21:01
hljiang(金币+4,VIP+0):非常感谢热心回复！ 6-10 22:12
你做的工作很多，很佩服的。
我提几点自己的看法吧，自己也是做TiO2粉体的。

第一，你应该做做XRD，就能够很快捷方便的看出TiO2是否结晶了。包括其晶型已经晶胞参数都能做。也可以通过谢乐公式计算得到一次颗粒平均粒径，对你的tio2的大小也是个参考。另外建议做一下高分辨的TEM可能会看的更好一点。
第二，我们做材料的就是要追求一个效果好，你是要降解对硝基苯酚，这个东西不是很好降的，不过你的10个小时确实有点长了，你看看类似的降解参考文献一般大概是多少时间，看看自己的差距在那里，如果这里没有亮点的话，文章是很难发的，因为目的性不明确，而一味的做了一系列表征。你说的微孔可能是原因之一，微孔的选择性不好，可能时将tio2包裹了。效果永远是第一性的问题。这点应该注意。
第三，我知道的分子筛做载体，杂化tio2，再负载au的文章就有不少好像，因为我们这里有课题组在做这个，用的SBA-15.我看你说的你的载体新，是一个亮点，那么跟别的有什么不同，能不能从形成机理上进一步探讨。
第四，对于Au的判断，最好结合XPS，可能会更好一点，包括Ti的也能更好的进行分析。那么你这众多因素的共同效应是什么也要考虑一下，Au毕竟是贵金属，有他的优势所在。
第五，建议做一下孔结构分析，并跟未引入tio2的进行对比，看看孔道孔径分布是否有所变化，也能间接的给你提供一些思路。
第六，针对你的TEM图，我觉得应该是团聚的比较厉害的，是不是考虑重新做一下。视野中基本上分不清什么。倍数问题还是仪器问题，可以都考虑下。

我也是做的时间不长，有的意见纯属自己看法，不一定正确，希望能对你有所帮助。
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哈哈
2楼2009-06-10 21:01:12
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lijingnba

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
hljiang(金币+1,VIP+0):many thanks for your critical comments! 6-11 10:06
hljiang(金币+2,VIP+0):忘了多加金币，再加2个，感谢！ 6-11 10:06
1. 继续的必要性. 你首先应问你自己此工作的优势在何处。微孔材料做载体属于很新颖的？？？我不这么认为，其一：你首先要明白选用载体的好处；其二，多孔材料的种类和特点。之后，你自然明白微孔材料做载体的劣势——你自己的结果已经告诉你了，这也可能是选用微孔材料做载体做光催化降解文章较少的原因，特别是降解水中污染物。（孔小）
2. 煅烧温度你没有详细说明——如果二氧化钛顺利分布在微孔表面，载体的限制作用可能对二氧化钛的晶化行为存在很大的影响，可能需要更高的温度才能使无定形二氧化钛转化为具有光催化活性（晶型）二氧化钛。XRD应该可以说明问题，但是无定形的二氧化硅强背景可能对测试结果有一定的影响。
3. 你的工作目的性不强，有点属于灌水。Au的负载意义何在，它将如何提高二氧化钛光催化活性。Au属于昂贵材料，在此工作Au的加入不一定起到积极作用。（Au要与二氧化钛表面充分接触，才能起到光生电子和空穴的有效分离，如果只和二氧化硅接触，既浪费又堵孔）
4. 硝基酚的选择也值得商榷。硝基强的吸电子能力使硝基酚更难降解。你的工作重点在于对催化剂的评价，首先最好选择易降解易检测的对象，省钱又省时间。如果想使工作再向上提升，就选择环境研究者感兴趣的降解对象。

虽然我的研究方向和你不同，但是希望我的看法对你有所帮助。
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4楼2009-06-11 00:01:42
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普通回帖

hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
非常感谢楼上热心回复和建议。
1，XRD已经做过了，一开始就做了，因为我的载体是微孔材料，用这类微孔材料做载体属于很新颖的。单从xrd来看没有TiO2的峰出现，但也可能是载体的xrd峰非常强，导致没法看到TiO2弱峰的原因。
2，吸附我也做了，TiO2负载上之后，吸附从我载体的BET表面积大约为1400减少到300左右，然后再把Au负载上，表面积能降到100左右。

我不知道我为什么负载上去的TiO2竟然是amorphous的，团聚很可能是因为负载量太大的缘故？
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
3楼2009-06-10 22:21:20
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nosun

金虫 (正式写手)
★
hljiang(金币+1,VIP+0):谢谢！ 6-11 11:01
TiO2如果没有焙烧，可能是amorphous。如果焙烧，其状态决定于焙烧温度及焙烧时间，有可能是anatase, rutile，随着焙烧温度升高，TiO2晶粒会不断长大。
XRD没有TiO2的特征衍射峰也很正常，有两点可能，一杂化的TiO2量很少，二TiO2在整个材料中分散很均匀，也是文献中常讲的Well dispersed。这也是我经常做浸渍法时，一些掺杂组分很难表征出来的一个解释吧。
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5楼2009-06-11 08:07:50
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threestone819

金虫 (小有名气)
学习学习。。。。。很强大
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6楼2009-06-11 08:43:05
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fengliu118

木虫 (正式写手)

无
★
hljiang(金币+1,VIP+0):谢谢继续关注 6-11 11:47
引用回帖:
Originally posted by hljiang at 2009-6-10 22:21:
非常感谢楼上热心回复和建议。
1，XRD已经做过了，一开始就做了，因为我的载体是微孔材料，用这类微孔材料做载体属于很新颖的。单从xrd来看没有TiO2的峰出现，但也可能是载体的xrd峰非常强，导致没法看到TiO2弱峰 ...

你看到的是分子筛的特征峰么？小角还是广角呢？我觉得专业点的测试人员应该能分辨出tio2的特征峰。
你的孔结构做了么？单单从比表面能说明一定得问题，但是不全面的，你比表面积降了一个数量级，很有可能是孔洞都被堵上了，你微孔的优势就都没有了。建议你做下孔径分布。这里表明你的tio2其实与微孔结构矛盾了。如果孔都被堵上了，那你负载有何意义。我这里做的Au负载tio2-分子筛的比表面积都能达到1400.不知道你的问题出在哪里。
刚才看到楼上提到焙烧的问题，忘了问你，你的样品焙烧了么？如果都是一堆团聚物的话，不好说。。。。
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哈哈
7楼2009-06-11 08:54:20
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by lijingnba at 2009-6-11 00:01:
1. 继续的必要性. 你首先应问你自己此工作的优势在何处。微孔材料做载体属于很新颖的？？？我不这么认为，其一：你首先要明白选用载体的好处；其二，多孔材料的种类和特点。之后，你自然明白微孔材料做载体的劣势 ...

首先非常感谢你的回答，您应该是非常专业的，感觉。

针对您的第一个回答： 我用的微孔材料做载体，新颖性应该是有的，以为这类载体别人用的少，但是此类载体优势确实基本没有。你说的有道理。

第二个回答：您在这个回答上体现了您很专业。谢谢您的提议。因为我的微孔材料是金属有机框架材料，高温下不稳定。所以我煅烧的时候不敢使用太高的温度。我用的TiO2前驱体是TiO(acac)2，我在250度下煅烧了5个小时。同时我做了一个对比实验，就是不加载体，用TiO2的前驱体，在同样的条件下获得TiO2，XRD显示得到的是晶型的。属于Anatase相。但是同样条件下为什么我带有载体的复合物中TiO2却是amorphsous的？是不是您说的载体微孔的影响？如果是的话，没准这一点能够成为一种卖点。
但是同时，为什么UV－vis却在280nm，这么低波长的位置给出TiO2的吸收，这是我最没迷惑的问题！
我的载体：金属有机框架材料，XRD有很强的粉末衍射峰，而且峰位复杂，不象孔状SiO2，所以在一定程度上可能掩盖了TiO2的峰。

3，谢谢建设性批评。你站的高度确实比我高。我不是完全为了做光催化的，只是试试光催化性能而已。


4. 恩，选择硝基酚是因为我们实验室正好有硝基酚。请问您能推荐几个比较容易降解的化学物吗？就像您说的，选择易降解易检测的对象，省钱又省时间。如果想使工作再向上提升，就选择环境研究者感兴趣的降解对象。

[ Last edited by hljiang on 2009-6-11 at 10:59 ]
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8楼2009-06-11 10:09:08
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tujjzl

禁虫 (小有名气)
★ ★
hljiang(金币+1,VIP+0):谢谢关注！ 6-11 11:49
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q! 7-10 14:04
本帖内容被屏蔽
9楼2009-06-11 10:39:13
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by nosun at 2009-6-11 08:07:
TiO2如果没有焙烧，可能是amorphous。如果焙烧，其状态决定于焙烧温度及焙烧时间，有可能是anatase, rutile，随着焙烧温度升高，TiO2晶粒会不断长大。
XRD没有TiO2的特征衍射峰也很正常，有两点可能，一杂化的Ti ...

谢谢回答！

因为我的载体：微孔材料是金属有机框架材料，高温下不稳定。所以我煅烧的时候不敢使用太高的温度。我用的TiO2前驱体是TiO(acac)2，我在250度下煅烧了5个小时。同时我做了一个对比实验，就是不加载体，用TiO2的前驱体，在同样的条件下获得TiO2，XRD显示得到的是晶型的。属于Anatase相。但是同样条件下为什么我带有载体的复合物中TiO2却是amorphsous的呢？
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10楼2009-06-11 11:02:22
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