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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助：液相流动相探索高手帮忙啊
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zhuhaiou

铜虫 (初入文坛)
★ ★
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xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 6-26 14:25
查相似物质的文献，与你的物质比较极性，适当调整文献中的比例就行啦 要是没有相关文献，就得估计一下物质的极性，对不同比例进行尝试了！
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11楼2009-06-10 11:59:03
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zhxf

新虫 (小有名气)
★ ★
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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢！ 6-10 23:54
可先在梯度洗脱试一下，有机相与水相的比例。。
查找一下，结构相类似的色谱条件。。。
检测波长。。。UV先扫描一下
流动相的pH值。。。
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12楼2009-06-10 18:57:12
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yangxiaotian

金虫 (正式写手)
★
xy4585618(金币+1,VIP+0):hh 6-26 14:26
感谢大家的意见了。总结以上的方法，都是需要不断的探索合适的流动相比例，或不同的酸，碱，缓冲盐的浓度，总之是要需要大量的实验的。不是，有什么公式就能算出来的。
我之所以，要发此帖是因为，有以下原因。
我领导让我用液相，测定一个化合物的纯度。有这个化合物的对照品，要探索三种不同的流动相系统，来确定购买的这个化合物原料，是不是能和对照品对上，原料的纯度是多少。
于是，我就按照常规的调整流动相比例的方法，探索流动相。因为，确实没有液相检测的相关文献，所以，探索的时间就比较长，而且，考察的流动相比例就很多。
我领导知道，我不断调流动相比例，来确定最佳条件后，就批评我，说：哪里需要这样麻烦的不断试，流动相比例的，这是早过失的老方法，苯办法了。
领导让我看，计量化学，中药指纹图谱方面的书籍，说那些书中，有介绍，快速计算流动相的方法。但是，我通过几年的分析经验积累，认为流动相的确定，就是通过不断的调整比例，才得到最佳的流动相。从来没有听说过，有什么计算方法可以，计算确定流动相的，所以，一时生气，就发此帖，想要看看，大家对于探索流动相，到底用什么方法。结果，我发现，大家都是提议，通过试验，调试比例，没有谁说，可以计算的。呵呵，看来，还要调试啊。
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我为人人，人人为我。
13楼2009-06-11 14:26:50
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雨后

铜虫 (小有名气)
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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢！ 6-13 00:34
我一般先用甲醇：水=50：50，，根据出峰位置再改变两者比例，加盐有否和盐浓度、pH筛选就看出峰情况了，运气好的话，调调两相比就OK啦
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14楼2009-06-12 21:49:19
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yangxiaotian

金虫 (正式写手)
14楼，说的是，运气好，调调比例就ＯＫ。如果，运气不好，怎么办啊。有快速，确定流动相系统的方法吗
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我为人人，人人为我。
15楼2009-06-15 14:03:24
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doraemon3280

金虫 (正式写手)
★
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看需要测的是什么物质了 不一定要缓冲的 不知道流动相比例可以走梯度 先走个时间长的 再根据出来的峰修改梯度
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白羊座的天空
16楼2009-06-15 16:55:45
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可乐=枫

荣誉版主 (知名作家)

简单快乐

优秀版主优秀版主
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xy4585618(金币+2,VIP+0):谢谢应助，好久不来了，老版主！ 6-26 14:27
1.要确定用什么色谱柱：正相/反相？
2.确定色谱柱以后才能讨论用什么流动相，具体的探索方法楼上很多高人都有提及，这里不重复
3.关于流动相里面要不要加缓冲盐的问题：附件中找了一些信息，希望对你有用。具体来说如果化合物结构中极性基团比较多话，80%的情况下是需要用到缓冲盐的。主要目的就是提供一个稳定的pH环境，使被分析物处于分子状态或离子状态
4.基本的做法是在固定了色谱柱的基础上调整流动相摸索，得不到好的分离效果的话就要考虑换色谱柱，重新再来。好的分析方法都是试出来的。祝你成功。
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做事认真就好，做人快乐就好。
17楼2009-06-26 13:10:59
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hsx007

铁杆木虫 (正式写手)

飞马
★
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我一般先用甲醇-水（8：2；2：8；）大致确定出峰情况，再微调，或加缓冲液改善峰型，最后不大好的话，加酸碱调下，基本多半天搞定。
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18楼2009-07-02 15:48:47
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逍遥天使

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复！ 7-5 22:04
由于，反相柱，一般只用，甲醇－水，乙腈－水，流动相系统。那么，
１.在这种情况下，怎样快速确定流动相的比例呢？
     我的经验是从50:50开始，依据现象上下调整，也可用四氢呋喃做流动相。
２.怎样快速，确定在流动相的水相中，添加多少浓度的缓冲盐，或酸，或碱呢？
    一般浓度是20到30mmol/l
３.是否，有什么计算方法，通过计算，可以快速确定流动相比例呢？而不用不断调整比例，来探索流动相的最佳比例的方法呢？
     有计算方法的，书籍上很多。有梯度洗脱功能最好，节省溶剂，又方便！
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努力不一定成功！不努力永远不会成功！
19楼2009-07-05 17:59:07
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smalllei

银虫 (小有名气)
★
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事实上，主要是根据经验来的，这样比计算更实惠了。大家上面的意见都很好了。如果需要酸性体系，也可加入千分之一的三氟乙酸，峰型会很好了。
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坚持
20楼2009-07-05 21:41:44
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