应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助：液相流动相探索高手帮忙啊
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
362/4返回列表上一页1234下一页
查看: 1965  |  回复: 35
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

zhuhaiou

铜虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 6-26 14:25
查相似物质的文献，与你的物质比较极性，适当调整文献中的比例就行啦 要是没有相关文献，就得估计一下物质的极性，对不同比例进行尝试了！
赞一下(11人) 回复此楼
11楼2009-06-10 11:59:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhxf

新虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢！ 6-10 23:54
可先在梯度洗脱试一下，有机相与水相的比例。。
查找一下，结构相类似的色谱条件。。。
检测波长。。。UV先扫描一下
流动相的pH值。。。
赞一下(11人) 回复此楼
12楼2009-06-10 18:57:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangxiaotian

金虫 (正式写手)
★
xy4585618(金币+1,VIP+0):hh 6-26 14:26
感谢大家的意见了。总结以上的方法，都是需要不断的探索合适的流动相比例，或不同的酸，碱，缓冲盐的浓度，总之是要需要大量的实验的。不是，有什么公式就能算出来的。
我之所以，要发此帖是因为，有以下原因。
我领导让我用液相，测定一个化合物的纯度。有这个化合物的对照品，要探索三种不同的流动相系统，来确定购买的这个化合物原料，是不是能和对照品对上，原料的纯度是多少。
于是，我就按照常规的调整流动相比例的方法，探索流动相。因为，确实没有液相检测的相关文献，所以，探索的时间就比较长，而且，考察的流动相比例就很多。
我领导知道，我不断调流动相比例，来确定最佳条件后，就批评我，说：哪里需要这样麻烦的不断试，流动相比例的，这是早过失的老方法，苯办法了。
领导让我看，计量化学，中药指纹图谱方面的书籍，说那些书中，有介绍，快速计算流动相的方法。但是，我通过几年的分析经验积累，认为流动相的确定，就是通过不断的调整比例，才得到最佳的流动相。从来没有听说过，有什么计算方法可以，计算确定流动相的，所以，一时生气，就发此帖，想要看看，大家对于探索流动相，到底用什么方法。结果，我发现，大家都是提议，通过试验，调试比例，没有谁说，可以计算的。呵呵，看来，还要调试啊。
赞一下(10人) 回复此楼
我为人人，人人为我。
13楼2009-06-11 14:26:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雨后

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢！ 6-13 00:34
我一般先用甲醇：水=50：50，，根据出峰位置再改变两者比例，加盐有否和盐浓度、pH筛选就看出峰情况了，运气好的话，调调两相比就OK啦
赞一下(11人) 回复此楼
14楼2009-06-12 21:49:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangxiaotian

金虫 (正式写手)
14楼，说的是，运气好，调调比例就ＯＫ。如果，运气不好，怎么办啊。有快速，确定流动相系统的方法吗
赞一下 回复此楼
我为人人，人人为我。
15楼2009-06-15 14:03:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

doraemon3280

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
看需要测的是什么物质了 不一定要缓冲的 不知道流动相比例可以走梯度 先走个时间长的 再根据出来的峰修改梯度
赞一下(1人) 回复此楼
白羊座的天空
16楼2009-06-15 16:55:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

可乐=枫

荣誉版主 (知名作家)

简单快乐

优秀版主优秀版主
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xy4585618(金币+2,VIP+0):谢谢应助，好久不来了，老版主！ 6-26 14:27
1.要确定用什么色谱柱：正相/反相？
2.确定色谱柱以后才能讨论用什么流动相，具体的探索方法楼上很多高人都有提及，这里不重复
3.关于流动相里面要不要加缓冲盐的问题：附件中找了一些信息，希望对你有用。具体来说如果化合物结构中极性基团比较多话，80%的情况下是需要用到缓冲盐的。主要目的就是提供一个稳定的pH环境，使被分析物处于分子状态或离子状态
4.基本的做法是在固定了色谱柱的基础上调整流动相摸索，得不到好的分离效果的话就要考虑换色谱柱，重新再来。好的分析方法都是试出来的。祝你成功。
赞一下(11人) 回复此楼
做事认真就好，做人快乐就好。
17楼2009-06-26 13:10:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hsx007

铁杆木虫 (正式写手)

飞马
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我一般先用甲醇-水（8：2；2：8；）大致确定出峰情况，再微调，或加缓冲液改善峰型，最后不大好的话，加酸碱调下，基本多半天搞定。
赞一下(1人) 回复此楼
18楼2009-07-02 15:48:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

逍遥天使

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复！ 7-5 22:04
由于，反相柱，一般只用，甲醇－水，乙腈－水，流动相系统。那么，
１.在这种情况下，怎样快速确定流动相的比例呢？
     我的经验是从50:50开始，依据现象上下调整，也可用四氢呋喃做流动相。
２.怎样快速，确定在流动相的水相中，添加多少浓度的缓冲盐，或酸，或碱呢？
    一般浓度是20到30mmol/l
３.是否，有什么计算方法，通过计算，可以快速确定流动相比例呢？而不用不断调整比例，来探索流动相的最佳比例的方法呢？
     有计算方法的，书籍上很多。有梯度洗脱功能最好，节省溶剂，又方便！
赞一下(11人) 回复此楼
努力不一定成功！不努力永远不会成功！
19楼2009-07-05 17:59:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

smalllei

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
事实上，主要是根据经验来的，这样比计算更实惠了。大家上面的意见都很好了。如果需要酸性体系，也可加入千分之一的三氟乙酸，峰型会很好了。
赞一下(1人) 回复此楼
坚持
20楼2009-07-05 21:41:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yangxiaotian 的主题更新
362/4返回列表上一页1234下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0856，材料与化工321分求调剂 +8 大馋小子 2026-03-27 9/450 2026-03-28 03:55 by fmesaito
[考研] 求调剂 +8 张zz111 2026-03-27 9/450 2026-03-28 03:41 by fmesaito
[考研] 085602 化工专硕 338分 求调剂 +10 路痴小琪 2026-03-27 10/500 2026-03-28 03:36 by fmesaito
[考研] 070300化学求调剂 +4 起个名咋这么难 2026-03-27 4/200 2026-03-27 21:39 by 83503孙老师
[考博] 26申博 +3 加油冲啊！ 2026-03-26 3/150 2026-03-27 15:38 by cls512
[考研] 308求调剂 +6 墨墨漠 2026-03-27 6/300 2026-03-27 15:20 by caszguilin
[考研] 复试调剂，一志愿南农083200食品科学与工程 +5 XQTJZ 2026-03-26 5/250 2026-03-27 14:49 by 狂炫麦当当
[考研] 化学308分求调剂 +8 你好明天你好 2026-03-23 9/450 2026-03-27 14:01 by 杨光于青云
[考研] 085600材料与化工306 +10 z1z2z3879 2026-03-21 11/550 2026-03-27 11:31 by wangjy2002
[考研] 351求调剂 +4 麦克阿磊 2026-03-24 4/200 2026-03-27 00:32 by wxiongid
[考研] 材料科学与工程 317求调剂 +4 JKSOIID 2026-03-26 4/200 2026-03-26 15:58 by 不吃魚的貓
[考研] 一志愿天津大学339材料与化工求调剂 +3 江往卖鱼 2026-03-26 3/150 2026-03-26 09:42 by 王小欠i
[考研] 考研调剂 +6 来好运来来来 2026-03-21 7/350 2026-03-25 22:43 by 418490947
[考研] 【2026考研调剂】制药工程 284分 求相关专业调剂名额 +4 袁奂奂 2026-03-25 8/400 2026-03-25 14:32 by lbsjt
[考研] 0854电子信息求调剂 +7 α____ 2026-03-22 9/450 2026-03-25 13:37 by α____
[考研] 0854电子信息求调剂 324 +4 Promise-jyl 2026-03-23 4/200 2026-03-25 11:36 by Sugarlight
[考研] 食品专硕 一志愿双一流 328 +3 xiaom99 2026-03-21 4/200 2026-03-24 21:20 by lailaisimei
[考研] 材料考研调剂生 +3 黄粱一梦千年 2026-03-24 3/150 2026-03-24 17:00 by barlinike
[考研] 277分求调剂，跨调材料 +3 考研调剂lxh 2026-03-24 3/150 2026-03-24 13:52 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +7 十三加油 2026-03-21 7/350 2026-03-23 23:48 by 热情沙漠
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭