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yangxiaotian

金虫 (正式写手)

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[交流] 求助：液相流动相探索高手帮忙啊已有3人参与

需要使用液相和反相柱，测定一个化合物的纯度，此物有紫外吸收，知道其化学结构式，基本的物理性质，但是没有任何关于测定此物的液相文献，包括外文文献？
由于，反相柱，一般只用，甲醇－水，乙腈－水，流动相系统。那么，
１.在这种情况下，怎样快速确定流动相的比例呢？
２.怎样快速，确定在流动相的水相中，添加多少浓度的缓冲盐，或酸，或碱呢？
３.是否，有什么计算方法，通过计算，可以快速确定流动相比例呢？而不用不断调整比例，来探索流动相的最佳比例的方法呢？

本贴，只讨论液相情况下的方法，大家不要再跑题，讨论其他色谱方法了！

希望大家积极讨论啊!!!!!

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我为人人，人人为我。

1楼 2009-06-05 15:45:53

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yangxiaotian

金虫 (正式写手)

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★
xy4585618(金币+1,VIP+0):hh 6-26 14:26

感谢大家的意见了。总结以上的方法，都是需要不断的探索合适的流动相比例，或不同的酸，碱，缓冲盐的浓度，总之是要需要大量的实验的。不是，有什么公式就能算出来的。
我之所以，要发此帖是因为，有以下原因。
我领导让我用液相，测定一个化合物的纯度。有这个化合物的对照品，要探索三种不同的流动相系统，来确定购买的这个化合物原料，是不是能和对照品对上，原料的纯度是多少。
于是，我就按照常规的调整流动相比例的方法，探索流动相。因为，确实没有液相检测的相关文献，所以，探索的时间就比较长，而且，考察的流动相比例就很多。
我领导知道，我不断调流动相比例，来确定最佳条件后，就批评我，说：哪里需要这样麻烦的不断试，流动相比例的，这是早过失的老方法，苯办法了。
领导让我看，计量化学，中药指纹图谱方面的书籍，说那些书中，有介绍，快速计算流动相的方法。但是，我通过几年的分析经验积累，认为流动相的确定，就是通过不断的调整比例，才得到最佳的流动相。从来没有听说过，有什么计算方法可以，计算确定流动相的，所以，一时生气，就发此帖，想要看看，大家对于探索流动相，到底用什么方法。结果，我发现，大家都是提议，通过试验，调试比例，没有谁说，可以计算的。呵呵，看来，还要调试啊。