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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yangxiaotian

金虫 (正式写手)

[交流] 求助:液相流动相探索高手帮忙啊 已有3人参与

需要使用液相和反相柱,测定一个化合物的纯度,此物有紫外吸收,知道其化学结构式,基本的物理性质,但是没有任何关于测定此物的液相文献,包括外文文献?
由于,反相柱,一般只用,甲醇-水,乙腈-水,流动相系统。那么,
1.在这种情况下,怎样快速确定流动相的比例呢?
2.怎样快速,确定在流动相的水相中,添加多少浓度的缓冲盐,或酸,或碱呢?
3.是否,有什么计算方法,通过计算,可以快速确定流动相比例呢?而不用不断调整比例,来探索流动相的最佳比例的方法呢?

本贴,只讨论液相情况下的方法,大家不要再跑题,讨论其他色谱方法了!

希望大家积极讨论啊!!!!!
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我为人人,人人为我。
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jzz8035

木虫 (著名写手)

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xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 6-26 14:25
一般情况下是找相关的化合物的文献做为参考,来确定较快;好像没有什么计算公式!
2楼2009-06-05 16:07:17
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yangxiaotian

金虫 (正式写手)

感谢2楼的回复。但是,我已经说过了。查不到任何液相测定的文献。在这种没有文献启发的情况下,怎样开展测定?
我为人人,人人为我。
3楼2009-06-05 16:11:37
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daijielun

金虫 (小有名气)

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clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~! 6-5 23:02
xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 6-26 14:25
一般来说要进行探索式的方法。我做实验时探索路线:  5:5   3:7  7:3   这三个比例进行流动相配比的。当时没有加缓冲盐,因为我分离的化合物不需要缓冲盐。
4楼2009-06-05 19:45:26
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dddsss2

铁杆木虫 (小有名气)

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clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~! 6-5 23:02
计算公式倒是有
但是只是经验性的公式
计算的结果不可靠
还是要通过实验来摸索
5楼2009-06-05 20:57:40
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xuling2066

银虫 (初入文坛)

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clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~! 6-5 23:02
查结构相似物质的色谱条件,先不加酸碱。酸性物质加酸,碱性物质加碱,可减轻拖尾
6楼2009-06-05 22:00:37
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yangxiaotian

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by xuling2066 at 2009-6-5 22:00:
查结构相似物质的色谱条件,先不加酸碱。酸性物质加酸,碱性物质加碱,可减轻拖尾

怎样,知道该用什么缓冲盐溶液呢?
我为人人,人人为我。
7楼2009-06-07 15:37:57
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jane291

金虫 (小有名气)

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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 6-10 23:54
xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 6-26 14:25
流动相先用甲醇-水,梯度洗脱,比如说:甲醇的浓度从5%-100%,如果有条件其实可以用乙腈代替甲醇,因为乙腈的洗脱能力更强一点,而且我做的物质甲醇洗脱时看不到峰,只能用乙腈(好多同事的物质也是这样)。
其次,如果物理性质已知,那就是酸性加甲酸调,一般可以先加千分一的甲酸,但是没有什么公式可以遵循的,没听说过~~其实文献上的方法都是人摸索出来的~楼主加油吧
8楼2009-06-10 10:31:20
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liang49

至尊木虫 (职业作家)


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只能是摸索,有的时候同一流动相,柱子换了就不行.LC就是被测化合物,柱子和流动相的奇妙组合.只有多试.
9楼2009-06-10 10:56:47
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hn_xj

银虫 (初入文坛)

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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供! 6-10 23:50
你要测的物质pH是多少?酸性或碱性比较强,流动相就用缓冲盐,否则就直接甲醇和水,缓冲盐一般用磷酸盐缓冲液,具体浓度多大要看试验摸索了
10楼2009-06-10 10:58:51
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