24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
查看: 1709  |  回复: 35
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

yangxiaotian

金虫 (正式写手)

[交流] 求助:液相流动相探索高手帮忙啊已有3人参与

需要使用液相和反相柱,测定一个化合物的纯度,此物有紫外吸收,知道其化学结构式,基本的物理性质,但是没有任何关于测定此物的液相文献,包括外文文献?
由于,反相柱,一般只用,甲醇-水,乙腈-水,流动相系统。那么,
1.在这种情况下,怎样快速确定流动相的比例呢?
2.怎样快速,确定在流动相的水相中,添加多少浓度的缓冲盐,或酸,或碱呢?
3.是否,有什么计算方法,通过计算,可以快速确定流动相比例呢?而不用不断调整比例,来探索流动相的最佳比例的方法呢?

本贴,只讨论液相情况下的方法,大家不要再跑题,讨论其他色谱方法了!

希望大家积极讨论啊!!!!!
回复此楼
我为人人,人人为我。
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

可乐=枫

荣誉版主 (知名作家)

简单快乐

优秀版主优秀版主

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
xy4585618(金币+2,VIP+0):谢谢应助,好久不来了,老版主! 6-26 14:27
1.要确定用什么色谱柱:正相/反相?
2.确定色谱柱以后才能讨论用什么流动相,具体的探索方法楼上很多高人都有提及,这里不重复
3.关于流动相里面要不要加缓冲盐的问题:附件中找了一些信息,希望对你有用。具体来说如果化合物结构中极性基团比较多话,80%的情况下是需要用到缓冲盐的。主要目的就是提供一个稳定的pH环境,使被分析物处于分子状态或离子状态
4.基本的做法是在固定了色谱柱的基础上调整流动相摸索,得不到好的分离效果的话就要考虑换色谱柱,重新再来。好的分析方法都是试出来的。祝你成功。
做事认真就好,做人快乐就好。
17楼2009-06-26 13:10:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 36 个回答

jzz8035

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 6-26 14:25
一般情况下是找相关的化合物的文献做为参考,来确定较快;好像没有什么计算公式!
2楼2009-06-05 16:07:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangxiaotian

金虫 (正式写手)

感谢2楼的回复。但是,我已经说过了。查不到任何液相测定的文献。在这种没有文献启发的情况下,怎样开展测定?
我为人人,人人为我。
3楼2009-06-05 16:11:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daijielun

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~! 6-5 23:02
xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 6-26 14:25
一般来说要进行探索式的方法。我做实验时探索路线:  5:5   3:7  7:3   这三个比例进行流动相配比的。当时没有加缓冲盐,因为我分离的化合物不需要缓冲盐。
4楼2009-06-05 19:45:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复(可上传附件)
信息提示
请填处理意见