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xiaoke1997木虫 (正式写手)
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[求助]
X-射线粉末衍射求助已有5人参与
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| 晶型小白，目前有个有机化合物想做晶型，申请晶型专利，但之前没做过此方面实验，无从着手，想请教高手们一些个晶型筛选的方法，以及得到可能的晶型后应该怎么后处理？譬如溶剂需不需要去除？烘干过程中会不会发生转晶？如何尽可能避免? 得到样品后是不是应该马上去检测以防转晶？在做X-射线粉末衍射之前是不是先做DSC，毕竟做衍射不是那么方便。另外，有能做X-射线粉末衍射的也可留个联系方式，或许有样品需要做。 |
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8楼2019-08-29 14:51:06
感谢参与，应助指数 +1
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2楼2019-08-27 10:45:17
tb029120_11 
禁言 (文坛精英)
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3楼2019-08-27 16:40:07
isord
木虫 (小有名气)
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
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（1）先通过站出来的晶体形态找出几个不同的，比如，菱形的，方形的，这种很可能是不同晶型。（这个指的是那种单晶，如果是粉晶只能通过粉末X射线衍射仪测） （2）溶剂烘不烘干没有一定的，可以烘干前做一下X射线单晶衍射仪，烘干后再做一下，看会不会变化，这种属于经验积累，以后就知道要不要溶剂了。 （3）刚出来的晶体可以先泡在溶液里保存，可以取出一点放在室温空气中，看会不会风化，如果长时间不风化，那不一定要马上就检测，如果会风化，不仅取出后马上要测，还要用低温测。当然，有条件的，最好是马上测。 单晶X射线衍射 和 粉末X射线衍射，可以根据你样品的具体情况选用。 |
4楼2019-08-28 08:47:25