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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » X-射线粉末衍射求助
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xiaoke1997

木虫 (正式写手)

[求助] X-射线粉末衍射求助 已有5人参与

晶型小白，目前有个有机化合物想做晶型，申请晶型专利，但之前没做过此方面实验，无从着手，想请教高手们一些个晶型筛选的方法，以及得到可能的晶型后应该怎么后处理？譬如溶剂需不需要去除？烘干过程中会不会发生转晶？如何尽可能避免? 得到样品后是不是应该马上去检测以防转晶？在做X-射线粉末衍射之前是不是先做DSC，毕竟做衍射不是那么方便。另外，有能做X-射线粉末衍射的也可留个联系方式，或许有样品需要做。
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1楼 2019-08-27 09:41:46
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596027593

禁虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
2楼2019-08-27 10:45:17
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tb029120_11

禁言 (文坛精英)

公益服务

文献杰出贡献

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
科学指南针，可以做X-射线粉末衍射，私信联系方式哈
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3楼2019-08-27 16:40:07
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isord

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
（1）先通过站出来的晶体形态找出几个不同的，比如，菱形的，方形的，这种很可能是不同晶型。（这个指的是那种单晶，如果是粉晶只能通过粉末X射线衍射仪测）
（2）溶剂烘不烘干没有一定的，可以烘干前做一下X射线单晶衍射仪，烘干后再做一下，看会不会变化，这种属于经验积累，以后就知道要不要溶剂了。
（3）刚出来的晶体可以先泡在溶液里保存，可以取出一点放在室温空气中，看会不会风化，如果长时间不风化，那不一定要马上就检测，如果会风化，不仅取出后马上要测，还要用低温测。当然，有条件的，最好是马上测。

单晶X射线衍射 和 粉末X射线衍射，可以根据你样品的具体情况选用。
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单晶XRD|粉末XRD|小角散射|DSCDTATG|热导率|QQ2046106354|http://www.xrdsem.top.com
4楼2019-08-28 08:47:25
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ceshi100

至尊木虫 (文坛精英)

测试100仪器共享

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
X射线衍射挺方便的，您准备好样品的时候，随时跟我们说，我们给您就近安排，这个不用排队，很快
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5楼2019-08-28 09:25:38
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指南针小师弟

新虫 (初入文坛)

DSC, XRD我们这边有老师可以做，站内私信  我们测试老师都很专业
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6楼2019-08-28 09:36:39
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沸石先生

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
7楼2019-08-28 12:44:20
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小Anan

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
XRD你们找好对照啊
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8楼2019-08-29 14:51:06
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大叔~~

金虫 (小有名气)
筛晶型的方法很多很多，网上一搜以大把，一般用的最多的悬浮、反溶剂结晶法等
转不转晶是需要你把晶型做出来仔细去研究才知道的，如果真的这么容易转晶的话那你这个晶型也没多大意义；需要找出稳定的晶型；
做晶型一般都是用XRD，DSC比较难筛晶型（也可以用），更多的是作为一个辅助手段。
有啥问题可以站内私信进一步交流。
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我是大笨蛋，我要更努力。
9楼2019-08-30 11:47:55
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