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xiaoke1997

木虫 (正式写手)

[求助] X-射线粉末衍射求助 已有5人参与

晶型小白,目前有个有机化合物想做晶型,申请晶型专利,但之前没做过此方面实验,无从着手,想请教高手们一些个晶型筛选的方法,以及得到可能的晶型后应该怎么后处理?譬如溶剂需不需要去除?烘干过程中会不会发生转晶?如何尽可能避免? 得到样品后是不是应该马上去检测以防转晶?在做X-射线粉末衍射之前是不是先做DSC,毕竟做衍射不是那么方便。另外,有能做X-射线粉末衍射的也可留个联系方式,或许有样品需要做。
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596027593

禁虫 (小有名气)

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2楼2019-08-27 10:45:17
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tb029120_11

禁言 (文坛精英)

公益服务

文献杰出贡献


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
科学指南针,可以做X-射线粉末衍射,私信联系方式哈
3楼2019-08-27 16:40:07
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isord

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
(1)先通过站出来的晶体形态找出几个不同的,比如,菱形的,方形的,这种很可能是不同晶型。(这个指的是那种单晶,如果是粉晶只能通过粉末X射线衍射仪测)
(2)溶剂烘不烘干没有一定的,可以烘干前做一下X射线单晶衍射仪,烘干后再做一下,看会不会变化,这种属于经验积累,以后就知道要不要溶剂了。
(3)刚出来的晶体可以先泡在溶液里保存,可以取出一点放在室温空气中,看会不会风化,如果长时间不风化,那不一定要马上就检测,如果会风化,不仅取出后马上要测,还要用低温测。当然,有条件的,最好是马上测。

单晶X射线衍射 和 粉末X射线衍射,可以根据你样品的具体情况选用。
单晶XRD|粉末XRD|小角散射|DSCDTATG|热导率|QQ2046106354|http://www.xrdsem.top.com
4楼2019-08-28 08:47:25
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ceshi100

至尊木虫 (文坛精英)

测试100仪器共享


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
X射线衍射挺方便的,您准备好样品的时候,随时跟我们说,我们给您就近安排,这个不用排队,很快
5楼2019-08-28 09:25:38
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指南针小师弟

新虫 (初入文坛)


DSC, XRD我们这边有老师可以做,站内私信  我们测试老师都很专业
6楼2019-08-28 09:36:39
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沸石先生

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

7楼2019-08-28 12:44:20
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小Anan

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
XRD你们找好对照啊
8楼2019-08-29 14:51:06
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大叔~~

金虫 (小有名气)

筛晶型的方法很多很多,网上一搜以大把,一般用的最多的悬浮、反溶剂结晶法等
转不转晶是需要你把晶型做出来仔细去研究才知道的,如果真的这么容易转晶的话那你这个晶型也没多大意义;需要找出稳定的晶型;
做晶型一般都是用XRD,DSC比较难筛晶型(也可以用),更多的是作为一个辅助手段。
有啥问题可以站内私信进一步交流。
我是大笨蛋,我要更努力。
9楼2019-08-30 11:47:55
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