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C18，4um的安捷伦高效液相色谱柱堵了，用5%的甲醇水0.1低流速冲洗，泵压不仅没有降低，反而越来越高是怎么回事

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1楼 2019-05-23 18:23:34

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引用回帖:

10楼: Originally posted by 小松鼠45 at 2019-05-23 19:55:47
柱子堵了，要先确定是什么材料堵了，一般来说，是固体不溶物，小颗粒，还有就是盐粒子析出了。如果是样品没处理好，有固体不溶物，可以试试反冲，但是效果可能不是很好。如果只是盐离子析出了，可以用水份比较高的流 ...

您好！谢谢您的帮助。问题是这样的，我的样品是含高浓度的磷酸氢二铵，流动相是甲醇和水，之前我师兄这样走过样，完全没有任何问题，但是最近我按师兄的方法就把柱子堵了，然后我咨询安捷伦的工程师，他们告诉用5%的甲醇水0.1低流速冲洗，在上上周我按这个方法花了一天半把柱子冲开了，考虑到柱子堵了的原因可能是因为我样品过了0.22的滤膜之后放太久而产生沉淀使柱子堵住了。因此，在前天我再次进样的时候，是上午处理完样品，下午拿去的，仪器才运行了不到两个小时，柱子又被堵了。昨天我就用5%的甲醇水冲了一整天，泵压不仅没有下降，反而升高很多。今天又试了反冲一天，泵压还是没有降下来。咨询安捷伦的工程师，建议我用纯的异丙醇来冲洗，本人是仪器小白一枚，查过之后发现异丙醇粘度大，不适宜冲柱子。现在很矛盾，不知道柱子是不是已经废了，求解答

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