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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 有没有浸渍法做Pd催化剂的？进来交流一下
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wlnhw

铁虫 (初入文坛)

[交流] 有没有浸渍法做Pd催化剂的？进来交流一下

我现在遇到的问题是：单纯Pd浸渍到Al2O3上，结合的不牢固，Pd晶粒会迁移，晶粒长大，催化剂活性也会慢慢下降；所以目标就是添加助剂。根据文献报道，加入Fe等金属氧化物，Pd会落在氧化物上，Pd和金属氧化物的结合能力要比Pd和Al2O3的结合能力强，所以Pd晶粒不易迁移，长大，聚集，从而催化剂寿命会延长。

为了得到这样的催化剂，我试了好几种元素的氧化物，先把氧化浸渍到载体上，焙烧，再把Pd浸渍到载体上，再焙烧。可是
1. 得到的催化剂活性都下降了，我想不明白这些金属氧化物的加入为什么会削弱催化剂的活性？
2. 把这些催化剂高温焙烧了一下，因为我觉得如果Pd和金属氧化物结合能力更强了的话，焙烧后活性应该比不加助剂的好，但是焙烧后，加助剂的催化剂不不加的差了更多。所以我怀疑Pd就没有落到氧化物上，没有形成那种结构。那第一，我如何能知道Pd有没有落到氧化物上，怎么能表征出来？第二，如果没落在载体上，那我怎样制备，才能让Pd落在氧化物上？
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1楼 2009-05-18 09:47:58
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匿名

用户注销 (正式写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢应助！ 5-18 22:20
本帖仅楼主可见
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2楼2009-05-18 10:31:18
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wlnhw

铁虫 (初入文坛)
你知道为什么吗？我一直就很纳闷，文献说活性会提高，难道文献是假的？
引用回帖:
Originally posted by youngbati at 2009-5-18 10:31:
没有做过Pd的，Pt的试过，加入FeCoCu等后，都会使活性下降
Cu的下降很厉害，基本上都没有活性了。

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3楼2009-05-18 10:41:46
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simonzrh

木虫 (著名写手)
★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 5-18 14:42
按楼主的想法，要使Pd落在助剂氧化物上，那么至少这个助剂本身的量是比较多的，要不然载体表面没有完全被助剂所覆盖
另外，我以前的研究和楼主的比较相似，但出发点不同，我是采用少量的贵金属去修饰过渡金属氧化物，活性有很大提高，其氧还性能变化非常明显。
楼主要用过渡金属助剂去修饰贵金属效果估计不会好，一般研究中贵金属上的助剂采用碱金属、碱土或稀土元素更多，如果楼主还要做的话，往稀土方面找找吧。
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4楼2009-05-18 13:19:12
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wlnhw

铁虫 (初入文坛)
稀土的La， Ce，我都试了，还不如Fe和Zr，而且也没起到高温抗烧结作用
现在没方向了
还有，你用贵金属修饰氧化物，好也是正常的，大多反应中贵金属都是好东西，问题是，你知道为啥好了吗？机理呢？
引用回帖:
Originally posted by simonzrh at 2009-5-18 13:19:
按楼主的想法，要使Pd落在助剂氧化物上，那么至少这个助剂本身的量是比较多的，要不然载体表面没有完全被助剂所覆盖
另外，我以前的研究和楼主的比较相似，但出发点不同，我是采用少量的贵金属去修饰过渡金属氧化 ...

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5楼2009-05-18 13:24:41
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zhuzhu8391

铁虫 (初入文坛)
★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 5-18 14:43
不知道楼主用于什么反应，对于一般的氧化，添加稀土Ｌa．Ｃe等能提高催化剂的氧化活性，有文献也报道少量的Ｆe添加也能提高催化剂的活性，但是我也试过作用不明显，这里面也可能有一个适当的量的问题．但是过度元素的添加会导致高温活性的下降．如果单纯只是为了解决负载Ｐd迁移的问题，可以选用一些溶剂添加．或对载体进行修饰．
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6楼2009-05-18 13:36:25
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wlnhw

铁虫 (初入文坛)
“如果单纯只是为了解决负载Ｐd迁移的问题，可以选用一些溶剂添加．或对载体进行修饰．”

什么溶剂添加？怎么对载体修饰？我要解决的核心问题就是防止Pd迁移
有没有文献或资料，share一下吧
我做的是羰基化反应，和氧化反应应该不一样
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7楼2009-05-18 14:00:10
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simonzrh

木虫 (著名写手)
★ ★
zhangwengui330(金币+2,VIP+0):谢谢持续应助!! 5-18 15:19
引用回帖:
Originally posted by wlnhw at 2009-5-18 13:24:
稀土的La， Ce，我都试了，还不如Fe和Zr，而且也没起到高温抗烧结作用
现在没方向了
还有，你用贵金属修饰氧化物，好也是正常的，大多反应中贵金属都是好东西，问题是，你知道为啥好了吗？机理呢？


我作的小分子的氧还反应，所以通过TPR对还原特性、HOT对分散度、XRD/XPS/UV/BET等表征均清晰证实了贵金属对过渡金属氧化物的修饰作用,当然也就可以对构效关系解释清楚了
但你的羰化反应复杂，所以可以涉及机理部分并不好解释
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8楼2009-05-18 15:09:05
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wangyu1111

银虫 (小有名气)
一般加入铈锆都会提高催化剂的活性，但是加入铁应该不行的 ，铁虽然活性不错，但是热稳定性比较差，高温就不行了
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9楼2009-05-18 16:40:57
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huan9758

银虫 (小有名气)
我做的是浸渍钯，但由于活性组分含量很大，觉得效果不是很好，现在正等结果呢
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10楼2009-05-18 18:14:47
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