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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 有没有浸渍法做Pd催化剂的？进来交流一下
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nicov

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我觉得在做Pd的过程中，楼主选择Pd的化合物对其负载量有很大的影响，不同的化合物有不同的煅烧温度，如果你的化学物分解温度很高，而又不想让催化剂变相，那么只能重新选择新的Pd做做看，之前本人做过PdCl2的，后来还是PdCO3好点。
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21楼2009-06-23 09:35:04
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wlnhw

铁虫 (初入文坛)
这个问题我们老早就考虑过了，所以不会是焙烧温度的问题
你们说的都是初始活性，初始的Pd分散度，晶粒大小，但是我和你们说的不是一回事
我的催化剂，初始活性已经满足要求了，最主要的是稳定性问题，是随着反应的进行，Pd的晶粒会迁移，聚集，长大，活性也会随着下降
所以和初始的焙烧温度无关；我反应是140度，这个温度Pd也不会长大，所以和温度无关
只和Pd与载体的相互作用有关。但是我不知道怎样能加强这种相互左右
引用回帖:
Originally posted by nicov at 2009-6-23 09:35:
我觉得在做Pd的过程中，楼主选择Pd的化合物对其负载量有很大的影响，不同的化合物有不同的煅烧温度，如果你的化学物分解温度很高，而又不想让催化剂变相，那么只能重新选择新的Pd做做看，之前本人做过PdCl2的，后 ...

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22楼2009-06-23 10:10:23
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simonzrh

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
^_^@^_^(金币+3,VIP+0):多谢应助！ 7-4 19:48
楼主对自己的问题很关注，不断探讨，鼓励一下哦
我也再来说两句
楼主说随着反应的进行，Pd的晶粒会迁移，聚集，长大，活性也会随着下降，你表征过吗？催化剂失活的原因还是比较多的，你首先要确定真是迁移问题影响了活性吗？Pd晶粒的颗粒大小对反应影响到底有多大呢？
如果说证实了失活原因，那么就可以针对性的采取措施了。但对于楼主说的，不知道怎样能加强这种相互作用，我觉得还是很难实现。贵金属与氧化铝载体的作用应该是强相互作用SMSI，按照我们以前的一部分研究，改用其他载体后其相互作用都削弱了，当然如果用其他助剂阻隔，那么金属与载体的作用就更弱了。
如果换个角度，象你说的，加助剂后希望pd与助剂有强相互作用，有点类似把助剂当作一个平台。虽然没有深入研究过，但制备方法肯定非常关键。因为高温不仅是pd在迁移，助剂也有迁移，很有可能较多的助剂把少量的贵金属包裹了。要寻找合适的载体、助剂、制备方式，让活性组分、助剂、载体之间的相互作用均恰到好处，除了钻研文献外，我想还是有很大研究难度的。
说了这么多，有点感觉自己在说废话，没法帮你解决实际问题哦，不过楼主不要放弃，说不定创新性成果就在前面等着你呢。
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23楼2009-06-23 10:52:06
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yaohongqing

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
一般过渡金属容易富集在表面，有可能覆盖了贵金属活性中心
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24楼2009-06-23 10:57:11
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wlnhw

铁虫 (初入文坛)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢继续关注！影响中大化所的辛勤老师做过类似的工作，你可以检索一下～ 7-4 19:52
我们的催化剂运行了三千小时后，做了各种表针，排除了催化剂中毒，和被其他物质覆盖。
用电镜看到Pd颗粒从最开始的8nm长到了40nm。然后我也用高温焙烧的催化剂（测出Pd晶粒大小是40多nm）又测了活性，活性下降的很厉害，基本能和运行3000小时后的催化剂活性吻合。所以可以确定活性的下降是由Pd晶粒长大造成的

奇怪的是，其他的文献，大都加了助剂Fe，但是也没讲清楚Fe的加入是改善了啥。但是我做下来，Fe的加入活性降低了，稳定性也降低了，实在看不出加了Fe能干什么
引用回帖:
Originally posted by simonzrh at 2009-6-23 10:52:
楼主对自己的问题很关注，不断探讨，鼓励一下哦
我也再来说两句
楼主说随着反应的进行，Pd的晶粒会迁移，聚集，长大，活性也会随着下降，你表征过吗？催化剂失活的原因还是比较多的，你首先要确定真是迁移问题影 ...

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25楼2009-07-03 10:32:56
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mland

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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^_^@^_^(金币+2,VIP+0):呵呵，多谢关注！ 7-4 19:51
引用回帖:
Originally posted by wlnhw at 2009-7-3 10:32:
我们的催化剂运行了三千小时后，做了各种表针，排除了催化剂中毒，和被其他物质覆盖。
用电镜看到Pd颗粒从最开始的8nm长到了40nm。然后我也用高温焙烧的催化剂（测出Pd晶粒大小是40多nm）又测了活性，活性下降的 ...

据文献报道，好的Pd/Al2O3催化剂在合成草酸酯的反应中寿命高达2年之久
我们也在做这个，不过没有条件做寿命实验，原料亚硝酸酯太难搞

Fe的加入主要是为了阻止Pd的聚集，相当于各个Pd粒子周围的小护城河

疑惑的是，为什么要采用比表面积很小的α-Al2O3，Pd分散显然是很困难的？
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26楼2009-07-03 11:03:05
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ouyangwen93

铜虫 (初入文坛)

浸渍氯化钯能后陪烧

浸渍氯化钯能后陪烧，时间不要太长，那样的效果很好。
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业精于勤荒于嬉，行成于思毁于随！
27楼2009-07-12 16:26:18
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dxzdth

金虫 (小有名气)

国尉
★
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我记得好像一些溶剂可以使分散度变好，以前看过文献上好像是乙酸，柠檬酸等，不知对你有没有用，还有你浸渍的贵金属一般都是蛋壳型的。
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逝者如斯夫！夫复何言！
28楼2009-07-12 16:38:06
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wlnhw

铁虫 (初入文坛)
你也做这个的吗？怎么了解的这么清楚
引用回帖:
Originally posted by ouyangwen93 at 2009-7-12 16:26:
浸渍氯化钯能后陪烧，时间不要太长，那样的效果很好。

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29楼2009-07-17 08:47:45
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