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wlnhw

铁虫 (初入文坛)

[交流] 有没有浸渍法做Pd催化剂的?进来交流一下

我现在遇到的问题是:单纯Pd浸渍到Al2O3上,结合的不牢固,Pd晶粒会迁移,晶粒长大,催化剂活性也会慢慢下降;所以目标就是添加助剂。根据文献报道,加入Fe等金属氧化物,Pd会落在氧化物上,Pd和金属氧化物的结合能力要比Pd和Al2O3的结合能力强,所以Pd晶粒不易迁移,长大,聚集,从而催化剂寿命会延长。

为了得到这样的催化剂,我试了好几种元素的氧化物,先把氧化浸渍到载体上,焙烧,再把Pd浸渍到载体上,再焙烧。可是
1. 得到的催化剂活性都下降了,我想不明白这些金属氧化物的加入为什么会削弱催化剂的活性?
2. 把这些催化剂高温焙烧了一下,因为我觉得如果Pd和金属氧化物结合能力更强了的话,焙烧后活性应该比不加助剂的好,但是焙烧后,加助剂的催化剂不不加的差了更多。所以我怀疑Pd就没有落到氧化物上,没有形成那种结构。那第一,我如何能知道Pd有没有落到氧化物上,怎么能表征出来?第二,如果没落在载体上,那我怎样制备,才能让Pd落在氧化物上?
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mland

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
^_^@^_^(金币+2,VIP+0):呵呵,多谢关注! 7-4 19:51
引用回帖:
Originally posted by wlnhw at 2009-7-3 10:32:
我们的催化剂运行了三千小时后,做了各种表针,排除了催化剂中毒,和被其他物质覆盖。
用电镜看到Pd颗粒从最开始的8nm长到了40nm。然后我也用高温焙烧的催化剂(测出Pd晶粒大小是40多nm)又测了活性,活性下降的 ...

据文献报道,好的Pd/Al2O3催化剂在合成草酸酯的反应中寿命高达2年之久
我们也在做这个,不过没有条件做寿命实验,原料亚硝酸酯太难搞

Fe的加入主要是为了阻止Pd的聚集,相当于各个Pd粒子周围的小护城河

疑惑的是,为什么要采用比表面积很小的α-Al2O3,Pd分散显然是很困难的?
26楼2009-07-03 11:03:05
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匿名

用户注销 (正式写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢应助! 5-18 22:20
本帖仅楼主可见
2楼2009-05-18 10:31:18
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wlnhw

铁虫 (初入文坛)

你知道为什么吗?我一直就很纳闷,文献说活性会提高,难道文献是假的?
引用回帖:
Originally posted by youngbati at 2009-5-18 10:31:
没有做过Pd的,Pt的试过,加入FeCoCu等后,都会使活性下降
Cu的下降很厉害,基本上都没有活性了。

3楼2009-05-18 10:41:46
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simonzrh

木虫 (著名写手)

★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 5-18 14:42
按楼主的想法,要使Pd落在助剂氧化物上,那么至少这个助剂本身的量是比较多的,要不然载体表面没有完全被助剂所覆盖
另外,我以前的研究和楼主的比较相似,但出发点不同,我是采用少量的贵金属去修饰过渡金属氧化物,活性有很大提高,其氧还性能变化非常明显。
楼主要用过渡金属助剂去修饰贵金属效果估计不会好,一般研究中贵金属上的助剂采用碱金属、碱土或稀土元素更多,如果楼主还要做的话,往稀土方面找找吧。
4楼2009-05-18 13:19:12
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