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fxr333

[交流] 【请教】壳聚糖氨基保护

将壳聚糖溶胀后用邻苯二甲酸酐保护氨基,在110℃氮气保护下反应6小时,投料比为摩尔比1:3,反应结束后发现壳聚糖基本溶解,产物用水逼出真空干燥后颜色很深,基本接近黑色,这是什么原因?
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wgcui

铁杆木虫 (著名写手)

yusen_1982(金币+0,VIP+0):欢迎讨论 5-14 11:34
水解,氧化了吧。
2楼2009-05-14 11:00:37
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mr_songhua

yusen_1982(金币+0,VIP+0):欢迎讨论 5-14 11:34
二甲酸酐酸性应该很强,又在110℃高温下反应6小时,壳聚糖都碳化了吧,你的方法已经有文献报道吗?
3楼2009-05-14 11:26:08
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fxr333

就是根据文献来做的呀
Deeleep K. Rout, Satish K. Pulapura, and Richard A. Gross,Liquid-crystalline characteristics of site-selectively-modified chitosan,Macromolecules, 1993, 26 (22), 5999-6006
4楼2009-05-14 15:42:26
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lyfqingdao

新虫 (初入文坛)

★ ★ ★
yusen_1982(金币+1,VIP+0):欢迎应助 5-19 22:45
薰衣草儿(金币+1,VIP+0):鼓励新虫,谢谢回答,期待您的参与 5-20 10:17
chemist229(金币+1):欢迎交流! 2010-03-10 20:56
氨基保护可以采取其它试剂啊,需要时洗掉就是了,如1%的多聚磷酸钠水溶液中,进行初步离子交联反应,用双蒸水反复洗涤后置于1mol/L的NaOH溶液中,加入环氧氯丙烷,水浴振荡,用双蒸水反复洗涤后冷冻干燥就可以了
生物技术 环境科学 水处理工程
5楼2009-05-19 22:29:02
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fxr333


薰衣草儿(金币+1,VIP+0):欢迎反馈~ 10-13 10:34
谢谢~现在把温度降低了,发现效果好很多
6楼2009-05-20 09:26:39
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huangxz

铁虫 (小有名气)

★ ★
薰衣草儿(金币+1,VIP+0):谢谢回答,生物材料版期待您更多的参与! 5-26 10:49
chemist229(金币+1):欢迎交流! 2010-03-10 20:56
用苯甲醛保护氨基我感觉比你用的这个酸酐要好很多,因为你用苯甲醛的话反应条件会很温合,而且反应也很快,脱保护时用酸洗就可以
7楼2009-05-26 10:46:52
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figo_mxl

新虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by huangxz at 2009-5-26 10:46:
用苯甲醛保护氨基我感觉比你用的这个酸酐要好很多,因为你用苯甲醛的话反应条件会很温合,而且反应也很快,脱保护时用酸洗就可以

请问:用苯甲醛保护氨基后 脱保护时的具体操作是什么啊 简单的酸洗就行了吗 用什么酸?
咣咣的!
8楼2009-10-13 09:10:00
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luckaround

新虫 (初入文坛)

建议反应前抽一下真空

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chemist229(金币+1):欢迎新虫! 2010-03-10 20:57
这个反应我做过,我的产物是棕黄色。你的温度不算高,建议反应前抽一下真空,氮气保护下反应,应该不会这么黑了,黑是氧化了吧
9楼2010-03-10 09:55:28
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wellok101

荣誉版主 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你的分子量是多少?分子量和反应温度有关
10楼2010-03-24 18:26:25
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