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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药品生产 » 质量管理 » 残留溶剂问题
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张大表哥

铜虫 (正式写手)

[求助] 残留溶剂问题 已有4人参与

在生产去氢表雄酮的时候，生产前设备检查没问题，水电气均没问题，烘料也符合操作规程。粗品精制收料后QA取样首先检测干燥失重，干燥失重合格就没有过问过。隔了很久后，三个批次的去氢表雄酮一起做残留溶剂，大概时间有20多天，结果就是这一批去氢表雄酮甲醇残留超标。现在在写偏差处理，求各位指导
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我能怎么办，我也很绝望哇
1楼 2019-03-01 15:01:12
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张大表哥

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ding_xy at 2019-03-05 15:45:35
干燥失重的限度一般是1.0%；甲醇的残留限度一般是3000ppm，也就是0.3%；所以出现干燥失重合格、甲醇超标的情况应该是正常；不过，为什么要等20多天后才检测残留溶剂呢？这20多天里，样品的存储条件如何？超标后是否 ...

当初开始只测了一个干燥失重，当时数据没问题，就搁置了。因为残留溶剂是几批放一起做，就等了很多天放一起做干燥失重的

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我能怎么办，我也很绝望哇
5楼2019-03-06 15:49:28
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scorpio9613

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
别人不了解你的工艺没法给你出主意吧。按照一般的偏差调查流程例如先调查检测，在进行生产调查，应该能发现问题的
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2楼2019-03-02 08:29:53
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ding_xy

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

干燥失重的限度一般是1.0%；甲醇的残留限度一般是3000ppm，也就是0.3%；所以出现干燥失重合格、甲醇超标的情况应该是正常；不过，为什么要等20多天后才检测残留溶剂呢？这20多天里，样品的存储条件如何？超标后是否进行复测或重新取样检测等等实验室调查？

这种隔了很长时间的调查，很难找到真实原因！
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3楼2019-03-05 15:45:35
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347741194

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

干燥失重只能估计游离溶剂游离水的残留量，难以反映有用信息，放置快一个月对甲醇超标可能没有必然联系，不知道你的实际情况不好说；一般情况下，甲醇残留超标需要研究一下甲醇的引入步骤以及后续步骤中，是否烘料条件制定不合理，是否有形成溶剂化物，是否结晶条件不合适导致固体颗粒大溶剂包裹等，对这几个问题进行研究并总结偏差
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4楼2019-03-06 11:10:13
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