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张大表哥

铁虫 (正式写手)

[求助] 残留溶剂问题已有4人参与

在生产去氢表雄酮的时候,生产前设备检查没问题,水电气均没问题,烘料也符合操作规程。粗品精制收料后QA取样首先检测干燥失重,干燥失重合格就没有过问过。隔了很久后,三个批次的去氢表雄酮一起做残留溶剂,大概时间有20多天,结果就是这一批去氢表雄酮甲醇残留超标。现在在写偏差处理,求各位指导
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我能怎么办,我也很绝望哇
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ding_xy

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

干燥失重的限度一般是1.0%;甲醇的残留限度一般是3000ppm,也就是0.3%;所以出现干燥失重合格、甲醇超标的情况应该是正常;不过,为什么要等20多天后才检测残留溶剂呢?这20多天里,样品的存储条件如何?超标后是否进行复测或重新取样检测等等实验室调查?

这种隔了很长时间的调查,很难找到真实原因!
3楼2019-03-05 15:45:35
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scorpio9613

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
别人不了解你的工艺没法给你出主意吧。按照一般的偏差调查流程例如先调查检测,在进行生产调查,应该能发现问题的
2楼2019-03-02 08:29:53
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347741194

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

干燥失重只能估计游离溶剂游离水的残留量,难以反映有用信息,放置快一个月对甲醇超标可能没有必然联系,不知道你的实际情况不好说;一般情况下,甲醇残留超标需要研究一下甲醇的引入步骤以及后续步骤中,是否烘料条件制定不合理,是否有形成溶剂化物,是否结晶条件不合适导致固体颗粒大溶剂包裹等,对这几个问题进行研究并总结偏差
4楼2019-03-06 11:10:13
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张大表哥

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by ding_xy at 2019-03-05 15:45:35
干燥失重的限度一般是1.0%;甲醇的残留限度一般是3000ppm,也就是0.3%;所以出现干燥失重合格、甲醇超标的情况应该是正常;不过,为什么要等20多天后才检测残留溶剂呢?这20多天里,样品的存储条件如何?超标后是否 ...

当初开始只测了一个干燥失重,当时数据没问题,就搁置了。因为残留溶剂是几批放一起做,就等了很多天放一起做干燥失重的

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我能怎么办,我也很绝望哇
5楼2019-03-06 15:49:28
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