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cashbao1010

铁杆木虫 (小有名气)

[交流] 50金币求助(尤其是做光催化降解苯酚的同仁):关于光催化效果表征!!!

我是做光催化降解苯酚的,具体工艺如下:
    将氧化钛粉置于苯酚溶液中,经超声30min得到悬浆体系,在利用小型增氧机通空气,加磁力搅拌的情况下采用400w高压汞灯(加石英套管,通冷却水)进行光催化实验(灯是悬空的,离液面15cm),不同时间取样后,12000转下离心30min,后又用微孔滤膜进行2次过滤,然后取清液进行吸光度测试,吸光度值一直都是升高的。后来加了滤光片(滤掉340nm以下的紫外光),结果还是一样。
    可很多文献中大家都是采用紫外分光光度法来评价光催化效果,也即采用分光光度法测定溶液吸光度,通过所做标准曲线进行对比得到溶液中残留苯酚的浓度。我的吸光度一直升高根本没法衡量降解效果!但我通过液相色谱可以看出,苯酚浓度确实是下降的,而且很明显,而且加了滤光片以后,基本没有中间产物,可吸光度还是增大!
    非常困惑,希望能得到高人的指点,期待中!

[ Last edited by cashbao1010 on 2009-5-7 at 08:25 ]
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simonzrh

木虫 (著名写手)

★ ★
cashbao1010(金币+2,VIP+0):多谢提醒 5-6 16:50
先改你的题目先,看版规
2楼2009-05-06 16:40:21
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simonzrh

木虫 (著名写手)

苯酚的特征吸收波长你测对没有?没有在特征波长的吸光度变化不明显
另外我不知道是不是测量在紫外区进行,要注意用石英比色皿啊

[ Last edited by simonzrh on 2009-5-6 at 16:46 ]
3楼2009-05-06 16:43:14
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cashbao1010

铁杆木虫 (小有名气)

回楼上:测过了,270nm!
用的是石英比色皿!单纯做吸附时没有问题的,就光催化出问题!

[ Last edited by cashbao1010 on 2009-5-6 at 16:48 ]
4楼2009-05-06 16:45:52
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moolvie

木虫 (小有名气)

★ ★
cashbao1010(金币+2,VIP+0):多谢提出宝贵意见! 5-6 19:00
建议:
    相信不外乎2个原因:
1、重复光催化步骤,但是不开灯,然后定时取样,分离、分析,如果吸光度仍然增加,那么:你的分离步骤有问题,有光催化颗粒在你的分析样品中;

2、不知你测的是单点还是一个波段,如果是测单点的话建议改波段。如果不是分离步骤出问题,那么应该是转化成了苯--中间产物,催化剂效果不好,不能打开苯环,降解不彻底。

[ Last edited by moolvie on 2009-5-6 at 17:06 ]
5楼2009-05-06 17:05:04
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cashbao1010

铁杆木虫 (小有名气)

多谢4楼:建议1做过,吸光度值无变化!建议2是选用单点测定,不过加滤光片后,液相色谱反映基本无中间产物,降解很彻底!
6楼2009-05-06 17:13:53
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simonzrh

木虫 (著名写手)

★
cashbao1010(金币+1,VIP+0):多谢参与! 5-6 19:00
没做过这个题,对液谱也不熟,纯粹个人想法:一般苯酚降解都会有中间产物,如邻苯二酚、苯醌等等,这些东西或多或少都会对吸光度产生影响,特别是醌,你说液谱检测没有中间产物,是不是太绝对了?是不是没检测出来而已?
7楼2009-05-06 17:30:51
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cashbao1010

铁杆木虫 (小有名气)

回6楼:没加滤光片前确实有邻苯二酚,对苯二酚和对苯醌,比较明显,加了滤光片滤掉340nm以下的紫外光后,上述物质的峰面积就非常小,所以我说基本没有了,呵呵!
8楼2009-05-06 17:44:18
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xiapeng08

金虫 (正式写手)

★
cashbao1010(金币+1,VIP+0):谢谢参与! 5-6 19:00
被测液体浓度要适当才能得到一个较好的吸光度
9楼2009-05-06 17:56:24
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cashbao1010

铁杆木虫 (小有名气)

回8楼:做吸光度标准曲线的时候发现,苯酚浓度在5—50mg/L时吸光度与浓度基本成线性关系,所以我每次取的时候都是稀释到这个范围的!
10楼2009-05-06 18:01:51
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