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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 50金币求助（尤其是做光催化降解苯酚的同仁）：关于光催化效果表征！！！
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
cashbao1010(金币+2,VIP+0):多谢提出宝贵意见！ 5-17 18:16
别的朋友经验，给你转来一下:
酚类降解的过程中有颜色变化肯定是生成了苯醌，致使在可见光区域有吸收，紫外区域的吸光度值增加，比较准确的方法是用HPLC分析本分的浓度

你可否帮忙看看我的帖子啊，也是苯酚降解的基本问题，我刚准备做：（
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1320286
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
41楼2009-05-11 22:17:18
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cashbao1010

铁杆木虫 (小有名气)
１）（过滤是否完全，如果没有完全，溶液的吸光基线会上升，就会收到吸光度值上升—）？
２）没有改性的氧化钛粉，一般只对紫外光起响应，滤过这些光，楼主的还有作用？是吸附作用？

多谢提出宝贵意见！
对于1，经16000转离心多次不知道能否算过滤完全，且其中考虑了所谓ph值所起作用，最终吸光度值依然增大，对实验基本无帮助！
对于2，我仅滤掉340nm以下的紫外光，目的为了尽量消减紫外光的直接光氧化作用，340以上紫外光保存，因此光催化作用依然存在，而且因为我用的是汞灯，高功率主要是体现在365nm！
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42楼2009-05-17 18:15:50
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cashbao1010

铁杆木虫 (小有名气)
顶起，别沉了！
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43楼2009-05-18 10:03:08
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goodpeter885

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
cashbao1010(金币+2,VIP+0):多谢建议！ 5-19 10:07
HPLC检测比较可靠吧。用分光光度不可信。
可以参照我的博士论文，专做苯酚氧化的。
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44楼2009-05-18 11:25:00
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wanglilove

铁虫 (正式写手)
★ ★
cashbao1010(金币+2,VIP+0):多谢建议！ 5-19 10:08
用紫外分光光度法测苯酚的降解度是需要把样品进行处理后，我记得我以前做的时候是加了什么四氨基替比林和另外一种试剂后在540nm波长处测的吸光度，当然用的是石英比色皿。结果确实是下降的没问题。
你估计就是缺少了这两种试剂。查一些学位论文吧。应该有的。
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我在江湖
45楼2009-05-18 11:55:58
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cashbao1010

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wanglilove at 2009-5-18 11:55:
用紫外分光光度法测苯酚的降解度是需要把样品进行处理后，我记得我以前做的时候是加了什么四氨基替比林和另外一种试剂后在540nm波长处测的吸光度，当然用的是石英比色皿。结果确实是下降的没问题。
你估计就是缺 ...

您所用的四氨基安替比林法实质是检测酚的量，和液相色谱差不多！直接紫外分光光度法对有机物没有选择性，有中间产物肯定有影响，我就是不知道为什么别人做出来下降趋势明显，而我用紫外分光光度法就是重复不出来！
现在我采用液相色谱法进行表征了已经，不过还是想知道直接紫外无法测定的原因！
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46楼2009-05-19 10:12:14
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wanglilove

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by cashbao1010 at 2009-5-19 10:12:


您所用的四氨基安替比林法实质是检测酚的量，和液相色谱差不多！直接紫外分光光度法对有机物没有选择性，有中间产物肯定有影响，我就是不知道为什么别人做出来下降趋势明显，而我用紫外分光光度法就是重复不出 ...

别人直接就做出来了么？我觉得只有加了试剂之后才能测吧
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我在江湖
47楼2009-05-19 10:28:07
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scxjq

银虫 (正式写手)
★ ★
cashbao1010(金币+2,VIP+0):多谢建议！ 5-19 18:16
回复：cashbao1010  
1. 你用紫外可见分光光度计测试在270nm，请问你的波长是如何确定的？我目前也在做苯酚降解，但是波长和你差别很大。首先我们采用连续扫描的紫外可见分光光度计在200-800扫描，得出最大吸收峰，确定苯酚的测定的波长。

2. 关于你的测试过程中，吸光度变化这问题，我觉得应该不归属于你的制备过程。目前我们的测试相当稳定，离心3000rpm，10min，你的操作完全满足了分离要求。个人觉得应该与你测试的波长有很大关系。另外，你仪器的灯是否稳定，因为紫外灯和氘灯的寿命是有限的。
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48楼2009-05-19 13:56:52
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cashbao1010

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by scxjq at 2009-5-19 13:56:
回复：cashbao1010  
1. 你用紫外可见分光光度计测试在270nm，请问你的波长是如何确定的？我目前也在做苯酚降解，但是波长和你差别很大。首先我们采用连续扫描的紫外可见分光光度计在200-800扫描，得出最大吸收峰 ...

终于见到同行了，呵呵！
对于1，我是将一定浓度的苯酚和蒸馏水进行比对，改变波长作出吸光度随波长的变化曲线，结果发现有两个峰值（如附件），参照文献选择了270nm作为测定波长。
对于2，灯我买了一个光强测定仪，经测定5分钟后基本不变，我用的是天津瑞森特公司的400w高压汞灯。
能留个联系方式好好向你请教吗？
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49楼2009-05-19 18:25:02
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cashbao1010

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by scxjq at 2009-5-19 13:56:
回复：cashbao1010  
1. 你用紫外可见分光光度计测试在270nm，请问你的波长是如何确定的？我目前也在做苯酚降解，但是波长和你差别很大。首先我们采用连续扫描的紫外可见分光光度计在200-800扫描，得出最大吸收峰 ...

另外请问你的所谓“连续扫描的紫外可见分光光度计在200-800扫描，得出最大吸收峰，确定苯酚的测定的波长”的连续扫描是采用离心液进行的吗？是如何进行的呢？

[ Last edited by cashbao1010 on 2009-5-19 at 18:31 ]
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50楼2009-05-19 18:25:40
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